实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因
可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未 用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;2)样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;3)色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。 ......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱柱的结构与特征
一、色谱柱的分类基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻
实验室分析仪器UHPLC超高效液相色谱－概念
特点是工作压力超过6000 psi或工作温度超过环境温度的应用。由于 UHPLC 应用中使用的硬件通常可以承受 9000 psi或更高的系统压力,因此色谱工作人员可以使用由更高级固相(其颗粒远远小于传统的5 μm直径硅胶)填充的色谱柱。采用颗粒更小的固相不仅可以实现更高的分辨率,同时还能缩短整体分析
实验室分析仪器UPLC超高效液相色谱概念
色谱理论认为提高色谱柱的效能(efficiency)就能增加仪器的解析度(resolution),而运用粒径低于2μm的小颗粒无疑是增加效能的好方法。但减小固定相的粒度以增加色谱柱效能一直的色谱仪器科学的瓶颈,因为小颗粒不仅要求系统能承受高于目前极限压力(比如9000psi),需要更小的系统体积(死
液相色谱仪重复性差怎么处理？
重复性差（1）进样阀漏液；（2）加样针不到位；（3）液量不足。处理对于第一种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以保证进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的
实验室分析仪器液相色谱仪部件液相色谱泵的构造
以带有溶剂选择阀的二元泵为例。 图一 二元泵带有溶剂选择阀(四通道)流路图一、溶剂选择阀流动相经过瓶头部件进入脱气机流出后连接到溶剂选择阀的入口接头 A1、A2、B1和B2上,并相应地标明每个溶剂管。将溶剂管固定在溶剂瓶箱和二元泵的管夹上。溶剂选择阀可以从4个独立的溶剂瓶中选择一种二元混合物(等度或
气相色谱峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下，我会考虑的原因如下：压力是否与以前实验一致；恒压控制时保留时间可能会出现漂移，如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些；使用自动进样效果会好；进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞；载气气源压力是否恒定；其他峰的相对保留时间是否也存在偏差，如果有变化，应考虑温控和压控系统失效；另外进样量也不应
气相色谱－峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下，我会考虑的原因如下：压力是否与以前实验一致；恒压控制时保留时间可能会出现漂移，如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些；使用自动进样效果会好；进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞；载气气源压力是否恒定；其他峰的相对保留时间是否也存在偏差，如果有变化，应考虑温控和压控系统失效；另外进样量也不应
气相色谱－峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下，我会考虑的原因如下：压力是否与以前实验一致；恒压控制时保留时间可能会出现漂移，如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些；使用自动进样效果会好；进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞；载气气源压力是否恒定；其他峰的相对保留时间是否也存在偏差，如果有变化，应考虑温控和压控系统失效；另外进样量也不应
液相色谱柱的十大常见故障
液相色谱柱是液相色谱的核心部件，它主要起到了分离作用。色谱柱同样也是一个消耗品，在流动相冲刷的过程和样品在分析的过程，填料损失和污染使得色谱柱的性能慢慢下降。所以，对于液相色谱尤其是常用的C18柱，需要在一定时间内对其性能做一个评估，同样，新的色谱柱也要对色谱柱做一个有效的体检。 液相色
高效液相色谱常见故障的断定及解决
（一）保留时间变化1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱；2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱；3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液；4.柱污染 每天冲洗柱；5.柱内条件变化 稳定进样条件，调节流动相；6.柱快达到寿命 采用保护柱。（二）保留时间缩短1.流速增
液相色谱柱的常见故障及排除方法
液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。 液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法： 1、当色谱柱压高于正常值，有三种情况： （1）柱端过滤器堵塞。排除方法：拆下过滤器用硝
高效液相色谱常见故障的断定及解决
（一）保留时间变化1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱；2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱；3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液；4.柱污染 每天冲洗柱；5.柱内条件变化 稳定进样条件，调节流动相；6.柱快达到寿命 采用保护柱。（二）保留时间缩短1.流速
液相色谱柱常见故障及处理办法
气泡溢出流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过
实验室分析仪器液相色谱柱柱的发展方向
因强调分析速度而发展出短柱,柱长3～10CM,填料粒径2～3UM。为提高分析灵敏度,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2MM的微径柱(MICROBORE)。细管径柱的优点是:①节省流动相②灵敏度增加③样品量少④能使用长柱达到高分离度⑤容易控制柱温⑥易于实现LC-MS联用但由于
实验室分析仪器气相色谱仪固定液的分类
非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。
实验室分析仪器气相色谱仪固定液的选择
①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长;②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液;③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液;④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定
实验室分析仪器液相色谱常用的检测器介绍
液相色谱常用的检测器包括紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、化学发光检测器、质谱检测器等。紫外检测器(UVD)是目前液相色谱中应用最广泛的检测器。自然界中大部分有机物和部分无机物都具有紫外吸收能力,UV检测器根据化合物对紫外光的吸收能力,通过二极管将光信号转变为电信号,从而进行
实验室分析仪器气相色谱仪基础固定液
固定液:stationary liquid 固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。
实验室分析仪器液相色谱高压输液系统结构分析
高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。一、 溶剂贮存器溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成,容量为1~2L,用来贮存足够数量、符合要求的流动相。二、 高压输液泵 高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一,其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统,使样
液相色谱分析仪器对流动相的要求
液相色谱活性是一种溶剂。它既具有传递效应，又具有固定的相位。它参与部件的竞争。因此，溶剂的选择对于分离非常重要。溶剂必须对样品进行测试使其具有适当的极性和良好的选择性。其次，溶剂必须与探测器匹配：对于紫外吸收检测器检测器的波长应大于溶剂的紫外截止波长。溶剂的紫外线截止波长是指当辐射小于截止波长通过溶
气相色谱仪连续进样时灵敏度重复性差咋办
气相色谱仪在连续进样的条件下，样品峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 色谱分析实验室操作人员进样技术差（可以选用手动进样）2 载气泄漏或流速不稳（气路有漏气的地方，可以用气泡水检漏）3 检测器沾污（检测器污染，可按照厂家技术人员说明清洗）4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(纯甲醇)清洗
实验室分析仪器气相色谱仪各系统常见故障分析
一、气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：（1）气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力
水分测定仪测量的重复性差的原因有哪些？
可能的原因有以下几点:1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥
分析液相色谱柱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 , , 不锈钢电热管 PT10
分析液相色谱柱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 , , 不锈钢电热管 PT10
液相色谱柱柱压升高的原因探析
液相色谱柱柱压升高的原因探析 造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。1、流动相过滤不良因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。2、霉菌生长霉菌在
液相色谱柱柱压升高的原因探析
液相色谱柱柱压升高的原因探析 造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。1、流动相过滤不良因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。2、霉菌生长霉菌在流动
高效液相色谱出峰时间晚的原因
是和标准样品比较出峰晚，还是同一待测样自身重现性实验时出峰晚
液相色谱柱柱压升高的原因探析
液相色谱柱柱压升高的原因探析 造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。1、流动相过滤不良因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。2、霉菌生长霉菌在流动
液相色谱基线有很多的毛刺原因分析
毛刺是因信号频率的波动而引起，是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。毛刺的存在并不影响色谱峰的分辨，但对检测限有一定影响。规则的毛刺还算是正常,你把基线放宽,就相当于灵敏度变高。先给仪器充分的稳定时间再看看。如果真的是色谱系统出了问题，一般是这几个方面的（不管是气相还是液相都有用）： 氢气，空气，载