实验室分析仪器离子色谱中常见问题分析
一、压力异常1、现象:无压力,流动相不流动1)保险丝断或电源问题2)柱塞杆折断3)泵头内有空气或流动相不足4)单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5)漏液6)压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)2、现象:压力持续偏高或不断上升1)流速设定过高2)保护柱或色谱柱筛板堵塞3)流动相使用不当或有缓冲盐析出4)色谱柱选择不当5)进样阀损坏或堵塞6)线路过滤器堵塞7)管路拧的过紧堵塞3、现象:压力持续偏低 1)流速设定过低2)色谱柱选择不当3)柱温过高4)系统漏液4、现象:压力波动1)泵头中有气泡2)单向阀损坏3)柱塞密封圈损坏4)脱气不充分5)系统漏液6)使用了梯度洗脱二、漏液1、接头处漏液1)接头处松动2)接头磨损3)部件不匹配2、泵漏液 1)单向阀松动2)泵密封损坏3)排液阀损坏4)接头松动(不要拧的太紧)3、进样阀漏液1)转子密封损坏2)定量环堵塞3)进样口密封松动4)进样针尺寸不合适......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十五
测试样品时,经常会关心柱压是否太高,但是在购买色谱柱时,并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况,用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限?答:装柱时的压力比使用时高很多,所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在,倒是一般仪器有个 40Mpa 的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十六
国产色谱柱在市场上占有比例如何啊?国内色谱柱市场还没有人进行过科学统计,连一年色谱柱销售总量也众说纷云,更别说国内生产色谱柱所占份额了。我估计是占 30% 左右吧。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十五
关于配置流动相,有机相我们可以甲醇乙腈同时用,这个是基于什么考虑的?是不是根据甲醇乙腈选择性不同、样品在这个两者的溶解度的差异以及调节洗流动相脱能力来考虑的?答:甲醇和乙腈同时用,可以获得单纯的甲醇或者乙腈不一样的选择性,而且洗脱能力也会改变,根据多元流动相的强度因素 Sab.....=Saψa+S
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十一
如果不使用不锈钢接头,而改用PEEK头,是否可以完全解决接头匹配问题? 答:色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,VICI,Upchurch,Parker 等,他们的标准相互之间不统一,那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的,换个接头就可以了,而且现在有了万
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十一
waters AtlantisC18 柱可以用较高比例的流动相,那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?答:反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护:流动相中不含缓冲盐 。分析完成后,用甲醇(或乙腈):水=90:10 反向冲洗色谱柱 45min。流动相中含有缓冲盐。分析完成后,先用甲醇(或乙
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十四
使用缓冲液不当,使硅胶溶解并重新形成粉末后,会出现什么样的异常情况?怎么处理?答:出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下,最后会聚集在柱子出口端,沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换,但这样做会影响到柱床,处理后柱效会下降。
实验室分析仪器离子色谱与液相色谱的性能区别
一、在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同,因而检测方式及信号处理也不同,在各部件上有一些差别。1)离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,要求系统可以耐酸、耐碱,因此通常离子色谱装置采用非金属
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－脱气方式
①加热回流脱气,脱气效果最佳,但无法保持。②氦脱气,此方法脱气效果佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦气价格太贵,所以用的不多。③真空脱气,效果仅次于氦脱气,但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失。④超声脱气,只能脱去约百分之三十的空气,但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气,方便且效果好。
实验室分析仪器离子色谱所使用水的选择
超纯水、去离子水、RO水、蒸馏水、双蒸水的区别一、超纯水Ultrapure水(超纯水),既将水中的导电介质几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ*cm,或接近18。3MΩ*cm极限值。通常实验室中常用NANOpure或Milli-Q制备,制水源一
实验室分析仪器离子色谱仪器结构介绍
离子色谱仪器一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。一、流动相输送系统离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等。1)贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相。2)高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动
实验室分析仪器离子色谱分析用于食品检测
在食品安全检测中,离子色谱法同样有其不可替代的分析作用。它能分离很多化学性质相似的组份,又是测定糖类的一种灵敏、快速、准确的新方法。目前在食品分析领域,离子色谱分析对象多集中在阴离子方面。随着脉冲积分安培检测技术的完善以及高效分离柱的使用,被多应用于生物化学中糖类、氨基酸、纤维素、抗生素的有关物质检
实验室分析仪器离子色谱分析用于水质检测
在水质检测中,常使用电导和紫外检测器测定饮用水中的阴、阳离子和消毒剂的副产物,离子色谱检测技术因为可以同时分析多种离子化合物而被广泛使用。例如高容量的阴离子分离柱,可在大量常见阴离子的存在下,一次进样分离出多种含氧卤素和其他的常见阴离子。为水质检测带来更便捷的方法。目前,无机阴离子是较成熟的离子色谱
实验室分析仪器离子色谱仪电导高原因分析
1.淋洗液问题(1)药品纯度不够,杂质较多个别厂家药品杂质较多,特别是NaHCO3应该多注意,笔者曾经见过分析纯的NaHCO3里有明显的黑色颗粒物,配制1M的淋洗液储备液,以0.2微米孔径的滤膜抽滤,滤膜变为深黄色。配好的浓度电导偏高很多。笔者使用的药品是上海埃彼化学生产,分析纯,使用情况良好,推荐
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十三
色谱柱的接头,出口处用的是 peek 接头,请问都用 peek 接头不行么,为什么?答:都用 PEEK 接头我认为都可以的,当然 PEEK 接头的质量要过关。有人认为 PEEK 接头不耐压,估计是针对品质不好的产品说的。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十八
在梯度洗脱的时候,如果整个时间程序越长,保留时间的重现性越差,尤其是后出的峰重现性差更明显,我猜估计是流量本身的误差引起的,但是怎么尽量避免这种情况的出现,使保留时间重现性更好?答:这个要控制好环境温度和柱温,易挥发的流动相要适当密封,同时保留时间的漂移与仪器的精度也有关系。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十八
反相离子对色谱法中,离子对是如何起作用的,是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里,解离端伸向流动相,对含胺化合起离子交换作用,还是样品与离子对生成紧密的结合物,离子对试剂掩藏化合物中的极性基团,还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中? 答:首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物,降
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十九
因为不知道流动相已走完,液相色谱柱空走了大概一晚上,请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生?答:能用的!可能柱子里会有气泡进去,但之后多用流动相冲冲,看到基线稳定,就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测一下柱效,看柱子是否恢复,液相最好设置一下最低压限,这样就不怕流动相走
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十九
磷酸盐缓冲盐渗透力强,为什么,是因为与醋酸盐,枸椽酸盐相比,基团小吗,使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比,会使色谱柱寿命缩短多少?答:经常用磷酸盐,在其它条件差不多一样的情况下,柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧,否则不可能现在大部分人还在用。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十六
1、分离效果与 ODS 比较,是相当呢,还是更胜一筹,或是更差?2、我原以为它是整体住,但看过资料后发现也是颗粒的比如 5u,请问该类型的柱是否符合速率理论、是不是粒径越小分离效果会几何级的增加?3、问什么没有 1.7u 的这种柱出现呢?答:聚合物基质色谱柱的优点主要是它耐高温、耐酸碱。缺点有:对小
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十一
请问怎么测柱效?柱子填料是 SinoChrom ODS-BP 5um ,规格 4.6mm*200mm答:测定柱效不同公司不一样,有用甲苯,也有用萘的。一般柱子里面有检测报告,你按照报告里的方法做一遍就可以。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十三
同样类型柱子还有长度,粒径等差异,这些该怎么去选择?答:长度和粒径都是用来改变柱效的,选择原则是够用就好。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十六
液相色谱柱一般使用寿命多长?不同类型的色谱柱是否寿命也不一样?液相色谱柱与气相的柱子有何区别呢?答:液相色谱柱一般使用寿命多长!我有一根柱子,用了大约 1 年半左右,发现同样浓度的样品它的峰展宽了。说明柱效下降。但是不影响结果。因为峰面积还是接近。所以做色谱之前先做下柱子性能测试。第一次的图谱要保留
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十四
CN 基柱应该怎样维护才好呢?比如做完实验用什么流动相冲柱子、短期用什么溶剂保存、长期用什么溶剂保存等等。答:CN 可作正相柱,也可作反相柱用,除了保存溶剂有特殊要求外,其它维护办法和一般正相和反相柱没有多大区别。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十五
“样品与离子对生成紧密的结合物,离子对试剂掩藏化合物中的极性基团” 这句话是什么意思?离子对怎么样掩蔽化合物中极性基团?不就是通过静电引力的作用形成离子缔合物,来降低其极性的吗?答:离子对色谱是解决强极性物质在反相色谱中保留能力不足的一个有效的途径。有些碱性极性物质,即使用 100% 水相做流动相,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十一
通常我们在分析天然药物成分的时候结构复杂,无法考察组分的 PKa 值,哪我们如何去选择最合适的流动相或者是拖尾该怎么改善呢?答:如果天然产物中没有易电离的极性基团,就不需要用缓冲盐调节 pH。如果天然产物中既有酸性基团,也有碱性基团,譬如有 pKa=6.2 的羧基和 pKa=9.0 的氨基的两性物质
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十七
什么样的色谱柱可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是 ODS 柱？答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉,反冲后还是正着用比较好,以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十一
色谱柱技术的技术要点在哪里?答:色谱柱技术包括填料技术和装柱技术,填料技术自不待言,填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单,不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度,装柱工艺都有所不同,要装出紧密、稳定、均一的柱床,更多是一门艺术,需要经验积累。国内和国外想比
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十七
四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后,也形成了类似 N+H(CH2CH3)3 的结构 N+(CH2CH2CH2CH3)4,这种结构也能有效的与 Si-O-产生较强的静电作用,此类离子对用的比较少,但它的作用仅是掩藏 Si-O-吗,它对物质的保留性能有何影响,实
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十二
色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等,这些技术在应用时都体现在哪里?答:色谱柱技术包括填料技术和装柱技术,填料技术自不待言,填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单,不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度,装柱工艺都有所不同,要装出紧密、稳定、均一的柱床,更多是一
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十五
多个样品不好不离的时候,请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?答:提高分离度可从三个主要影响因素来考虑,柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效;选择性和固定相选择以及 pH 条件有关,通过选择合适的色谱柱和合适的 pH,可以提高选择性;有时候适当延长出峰时间增加保留因子,也