实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十四
气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40～60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。由于气体钢瓶压力很高,有的气体有毒或易燃易爆,为了确保安全,避免各种钢瓶相互混淆,应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色,写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表1-3。表1-3各种气体钢瓶的标志气体类别瓶身颜色标字颜色字样腰带颜色氮气黑黄氮(N2)棕氧气天蓝黑氧(O2)氢气深绿红氢(H2)红压缩空气黑白压缩空气乙炔白红乙炔(C2H2)绿粗氩气黑白粗氩气白纯氩气灰绿纯氩气2、钢瓶使用注意事项(1)钢瓶必须定期送有关部门检验,检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次,充腐蚀性气体的钢瓶每两......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七
峰形不平滑（1）放大器或采集系统的灵敏度过高（2）气流不稳使火焰跳动（3）燃烧气与助燃气比例不当（1）适当降低放大器或采集系统的灵敏度（2）调整气体流速（3）调整气体流量的比例
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一
故障现象可能的原因排除方法电源不通（1）插头接触不好（2）电源保险丝烧断（3）仪器的保险丝烧断（1）检查各插头是否插紧，进行处理（2）更换电源的保险丝（3）更换仪器的保险丝
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十
基线漂移（1）系统未稳定或漏气（2）气瓶压力不足（3）放大器失灵（4）TCD元件失灵（5）固定液受热流失或未老化好（1）等待温度达到平衡，排除泄漏（2）更换气瓶（3）检修放大器（4）更换TCD元件（5）降低柱温，老化柱子
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八
问题：基线抖动：原因：（1）放大器或记录器的灵敏度过高（2）TCD电桥的电流过高（3）FID的燃烧气量过大（4）阀中有固体，造成气流有脉冲（5）载气不纯排除办法：（1）适当降低放大器或记录器的灵敏度（2）减小电流量（3）减少燃烧气量（4）清洗阀（5）更换净化器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五
故障现象可能的原因排除方法点不着火（1）喷嘴堵塞（2）点火装置有故障（3）进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当（4）氢气管路漏气或气瓶压力不足（5）气体阀门堵塞（1）排除堵塞物或更换喷嘴（2）修理点火装置（3）点火时氢气流量应加大些并调整气体比例（4）排除漏气现象或更换气瓶（5）清理阀门
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四
故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温（1）未通电或加热元件、测温元件烧断（2）温控的元件有故障（1）检查电源，更换加热元件、测温元件（2）更换损坏的部件或更换温控板
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三
出现反峰（1）ECD的放射源被污染（2）记录器输入线接反（3）载气或燃烧气不纯（4）用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰（1）清理或更换放射源（2）改正电源接线或信号倒向（3）更换气体或净化器（4）改用氢气或氢气作载气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二
峰尾出现负的尖端（1）检测器超负荷（2）检测器被污染尤其是ECD检测器（1）减少进样量（2）清洗检测器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十一
峰前出现负的尖端（1）进样量过大（2）检测器被污染（3）有漏气（1）减少进样量（2）清洗检测器（3）排除漏气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十
面积丢峰、新峰产生（1）气化温度太高（2）进样口脏（3）与金属接触（4）停留时间太长（5）化合物易变（6）活性的保留间隙（7）色谱柱污染（1）降低气化温度（2）清洗更换衬管（3）换玻璃衬管玻璃柱（4）增加流速（5）衍生化样品，使用冷柱头进样（6）更换或简化保留间隙（7）清洗或换色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十
FID灵敏度逐渐降低（1）由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极（2）燃气压力不足（1）清洗喷嘴和收集极（2）更换气瓶
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三
故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流后不出峰（1）色谱柱折断（2）载气分流过大（3）隔热垫漏气（4）气化室被破碎隔热垫堵住（5）检测器喷口堵塞（1）从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理（2）调整分流（3）换垫（4）清理气化室（5）清理喷口
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七
故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺（1）电源受干扰（2）接地不良（3）载气管路中有凝聚物（4）气路有固体颗粒进入检测器（5）柱子担体颗粒进入检测器（1）排除干优的用电设备（2）检查地线，他不能用零线代替地线（3）加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道（4）气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢（5）填充柱后
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六
圆头峰或平头峰（1）采集系统饱和（2）检测器达到饱和（3）放射源ECD被污染（1）改变采集系统量程、减少进样量，或增加放大器衰减减少放大器的信号输出（2）减少进样量或增加分流（3）按要求清洗
实验室分析仪器气相色谱仪数据采集系统常见故障分析
数据采集与处理系统目前多用计算机，无论是工作站、微处理机还是记录器，可将其输入端短路，基线一定回零，而且平稳走直线，松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃，则为正常。否则就应该找专业人员解决。一般情况下，计算机要求外壳有很好的接地，最好是单独接地。采集系统正常后可以联入色谱仪系统，在仪器
实验室分析仪器气相色谱仪放大器常见故障分析
正常情况放大器输出与采集系统已连接好，检查放大器时可先将放大器输入端与检测器断开，采集系统反映出来是基线跳到一个新水平，此时基线应平稳为一直线，且基流高低与放大器衰减和增益都成正比，极性倒向时基流有很大跳跃，调零功能也应正常反映到基流上，否则放大系统就有问题需检修。若是基线抖动，噪声大，可能是放大器
实验室分析仪器气相色谱仪检测器常见故障分析
在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好，通载气并启动检测器（FID、PID、NPD升温后点火，TCD、ED加工作电流），则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。改变工作电流或氢气流量（FID、PID），基流都会明显改变，这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱温维持常温的条
实验室分析仪器气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析
色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好
实验室分析仪器气相色谱仪气相色谱的分离原理
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
气相色谱仪故障分析方法
气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器
气相色谱仪故障分析方法
气相色谱仪故障分析方法包括故障分析的基础与思路、故障的种类与判别等。一、故障分析的基础：1、组成：由哪些部分组成。2、作用：各部分起什么作用。3、原理：各部分的工作原理是怎样的。4、判别：如何判别工作正常与否。5、注意事项：检修过程中哪些方面必须注意。二、故障分析的思路：1、确定范围：确定与该故障有
安捷伦气相色谱仪故障分析
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（一）▲故障分析的基础：◇组成：由哪些部分组成？◇作用：各部分起什么作用？◇原理：各部分的工作原理是怎样的？◇判别：如何判别工作正常与否？◇ 注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？ 安捷伦气相色谱仪故障分析方法（二）▲故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十三
分裂峰（PTV和柱头进样）（1）溶剂和柱不匹配（2）溶剂和主要成分相互作用（1）换溶剂或用一个保留间隙（2）换溶剂
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十二
分裂峰（1）密封垫泄漏（2）二次进样（1）更换密封垫（2）提高进样技术
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十六
假峰（1）柱吸附样品，随后解吸（2）注射器污染（3）进样量太大，形成倒灌（4）进样技术太差（进样太慢）（1）更换衬套，如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装（2）用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次（3）减少进样量（4）采用快速平稳的进样技术
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十一
迟洗脱物的面积低采用溶剂效应时溶剂沸点太低使用高沸点溶剂
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十七
只有溶剂峰（1）进样器衬套或柱吸附活性样品（2）柱或进样器温度太低（3）两个化合物共洗脱（4）柱损坏（5）柱污染（6）色谱柱选用不合适（7）系统死体积太大（8）进样技术欠佳（9）金属填充柱吸附（1）用新注射器验证（2）检查流速，如有必要，调整之（3）注入已知样品，如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十五
拖尾峰（1）进样器衬套或柱吸附活性样品（2）柱或进样器温度太低（3）两个化合物共洗脱（4）柱损坏（5）柱污染（6）色谱柱选用不合适（7）系统死体积太大（8）进样技术欠佳（9）金属填充柱吸附（1）更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装（2）升温（不要超过柱最高温度）
气相色谱仪故障分析的思路
气相色谱仪故障分析的思路：一、确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。二、故障检查：1、顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。2、分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。3、经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。4、比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故
实验室分析仪器气相色谱仪的分析原理
俄国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现“色谱”，Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography)，并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比