实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十五
拖尾峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装(2)升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25℃(3)提高灵敏度,减少进样量,降低柱温10~20℃,以使峰分开(4)更换柱(5)从柱进口端去掉1~2圈,重新安装(6)换色谱柱(7)改进气路系统、减小死体积或柱后加尾吹气(8)提高进样技术(9)改用填充玻璃柱......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十五
拖尾峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)更换衬套及减活玻璃毛。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装(2)升温(不要超过柱最高温度)
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二
故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰(1)记录器或检测器没有工作(2)样品没气化(3)色谱柱断裂堵塞、管道漏气(4)注射器堵塞或漏气(5)气化室堵塞或吸附(6)柱温太低(1)检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出(2)升高气化温度(3)排除漏气及堵塞(4)修理或更换注射器(5)清理气化室,
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六
故障现象可能的原因排除方法基线不能调零(1)基流太大(2)检测器或放大器有故障定常(3)TCD的桥臂不平衡(4)FID的喷口局部堵塞(5)信号线短路(1)排除造成基流大的原因(如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大)(2)检查检测器与放大器的参数和元件是否正常,改正参数或更换元件(3)更换TCD的加热
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九
基线波动(1)炉温控制不当(2)载气控制不当(3)TCD电桥的电流不稳(4)使用氢气发生器时氢气波动过大(1)(2)采取相应措施(3)检查TCD的电源(4)调整氢气发生器的工作电流,控制产气与用气基本平衡
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十一
峰前出现负的尖端(1)进样量过大(2)检测器被污染(3)有漏气(1)减少进样量(2)清洗检测器(3)排除漏气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二
峰尾出现负的尖端(1)检测器超负荷(2)检测器被污染尤其是ECD检测器(1)减少进样量(2)清洗检测器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰(1)进样量过大(2)柱温过低(3)进样技术欠佳(4)色谱柱不良(5)样品分解(6)两种化合物共洗脱(1)减少进样量、增加固定相含量、增加分流比(2)提高柱温(3)改进进样技术(4)更换色谱柱(5)采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因(6)提高灵敏度,减少进样量或使柱温降低10~2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六
圆头峰或平头峰(1)采集系统饱和(2)检测器达到饱和(3)放射源ECD被污染(1)改变采集系统量程、减少进样量,或增加放大器衰减减少放大器的信号输出(2)减少进样量或增加分流(3)按要求清洗
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八
基线呈台阶状(1)气流管路中有障碍物,使气流周期地脉动(2)直流电器的开关信号造成的影响性(1)清除障碍物(2)用屏蔽线将其隔开
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九
峰分不开(1)柱温过高(2)柱长不够(3)固定液已流失过多(4)固定液或载体选择不当(5)载气流速太高(1)降低柱温(2)增加柱长(3)更换色谱柱(4)另选固定相重做色谱柱(5)降低载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十
FID灵敏度逐渐降低(1)由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极(2)燃气压力不足(1)清洗喷嘴和收集极(2)更换气瓶
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十
面积丢峰、新峰产生(1)气化温度太高(2)进样口脏(3)与金属接触(4)停留时间太长(5)化合物易变(6)活性的保留间隙(7)色谱柱污染(1)降低气化温度(2)清洗更换衬管(3)换玻璃衬管玻璃柱(4)增加流速(5)衍生化样品,使用冷柱头进样(6)更换或简化保留间隙(7)清洗或换色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七
峰形不平滑(1)放大器或采集系统的灵敏度过高(2)气流不稳使火焰跳动(3)燃烧气与助燃气比例不当(1)适当降低放大器或采集系统的灵敏度(2)调整气体流速(3)调整气体流量的比例
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三
出现反峰(1)ECD的放射源被污染(2)记录器输入线接反(3)载气或燃烧气不纯(4)用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰(1)清理或更换放射源(2)改正电源接线或信号倒向(3)更换气体或净化器(4)改用氢气或氢气作载气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七
故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺(1)电源受干扰(2)接地不良(3)载气管路中有凝聚物(4)气路有固体颗粒进入检测器(5)柱子担体颗粒进入检测器(1)排除干优的用电设备(2)检查地线,他不能用零线代替地线(3)加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道(4)气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢(5)填充柱后
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一
故障现象可能的原因排除方法电源不通(1)插头接触不好(2)电源保险丝烧断(3)仪器的保险丝烧断(1)检查各插头是否插紧,进行处理(2)更换电源的保险丝(3)更换仪器的保险丝
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十
基线漂移(1)系统未稳定或漏气(2)气瓶压力不足(3)放大器失灵(4)TCD元件失灵(5)固定液受热流失或未老化好(1)等待温度达到平衡,排除泄漏(2)更换气瓶(3)检修放大器(4)更换TCD元件(5)降低柱温,老化柱子
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十四
出峰后基线下降(1)进样量过大(2)燃烧气减少(3)进样垫泄漏(1)减少进样量(2)排除燃烧气减少的原因(3)换垫
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八
问题:基线抖动:原因:(1)放大器或记录器的灵敏度过高(2)TCD电桥的电流过高(3)FID的燃烧气量过大(4)阀中有固体,造成气流有脉冲(5)载气不纯排除办法:(1)适当降低放大器或记录器的灵敏度(2)减小电流量(3)减少燃烧气量(4)清洗阀(5)更换净化器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三
故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流后不出峰(1)色谱柱折断(2)载气分流过大(3)隔热垫漏气(4)气化室被破碎隔热垫堵住(5)检测器喷口堵塞(1)从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出漏气部位,进行处理(2)调整分流(3)换垫(4)清理气化室(5)清理喷口
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五
故障现象可能的原因排除方法点不着火(1)喷嘴堵塞(2)点火装置有故障(3)进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当(4)氢气管路漏气或气瓶压力不足(5)气体阀门堵塞(1)排除堵塞物或更换喷嘴(2)修理点火装置(3)点火时氢气流量应加大些并调整气体比例(4)排除漏气现象或更换气瓶(5)清理阀门
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四
故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温(1)未通电或加热元件、测温元件烧断(2)温控的元件有故障(1)检查电源,更换加热元件、测温元件(2)更换损坏的部件或更换温控板
气相色谱仪器故障排除方法
气相色谱仪器的故障按气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类: A,流量调节故障; B,气路泄漏故障; C,气路堵塞与污染故障。 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。 (2
气相色谱仪器故障排除方法
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或
气相色谱仪器故障排除方法
气相色谱仪器的故障按气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:A,流量调节故障;B,气路泄漏故障;C,气路堵塞与污染故障。(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步
气相色谱仪器故障排除方法
对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。气相色谱仪器故障排除方法 对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十一
迟洗脱物的面积低采用溶剂效应时溶剂沸点太低使用高沸点溶剂
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十三
分裂峰(PTV和柱头进样)(1)溶剂和柱不匹配(2)溶剂和主要成分相互作用(1)换溶剂或用一个保留间隙(2)换溶剂
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十六
假峰(1)柱吸附样品,随后解吸(2)注射器污染(3)进样量太大,形成倒灌(4)进样技术太差(进样太慢)(1)更换衬套,如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装(2)用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次(3)减少进样量(4)采用快速平稳的进样技术
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十七
只有溶剂峰(1)进样器衬套或柱吸附活性样品(2)柱或进样器温度太低(3)两个化合物共洗脱(4)柱损坏(5)柱污染(6)色谱柱选用不合适(7)系统死体积太大(8)进样技术欠佳(9)金属填充柱吸附(1)用新注射器验证(2)检查流速,如有必要,调整之(3)注入已知样品,如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入