实验室分析方法气相色谱卤化衍生化法
在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度,同时可以改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法如下:(1)卤素法:用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代。(2)卤化氢法:常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应。(3)N-溴代丁二酰亚胺(NBS)法:NBS是选择性很强的卤化衍生试剂,可使烯丙位的氢原子发生溴代反应。......阅读全文
气相色谱法
气相色谱法 gas chromatography，GC 以气体作为流动相的色谱法。根据所用固定相状态的不同，又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。前者用多孔型固体为固定相，后者则用蒸气压低、热稳定性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上（填充柱）或涂在毛细管内壁（开口管柱）作为固定相。气
气相色谱法
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；
气相色谱法
气相色谱法 气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样温度一般应高于柱温30-50
气相色谱法
气相色谱法 1 气相色谱法(GC ) ：是以气体为流动相的色谱分析法。 2 气相色谱要求样品气化 ，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。 大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。 3 气相色谱仪的组成 ：气路系统、进样系统、分离系统
气相色谱法
1.气相色谱法(GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品：气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识气相色谱法
气相色谱法(GC)—gas chromatography用气体做为流动相的色法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础程序升温气相色谱法
程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。
气相色谱法—内标法
1）什么叫内标法?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。2）怎样选择内标物?内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分
气相色谱法—内标法
什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术介绍
固相萃取法（Solid-phase Extraction，SPE）是一种较新的、发展很快的样品预处理方法。在本章介绍的所有样品预处理方法中，SPE也许是当前应用最为广泛的方法之22它是以液相色谱的分离机理为原理的抽提分离浓缩技术，采用高效、高选择性液相色谱固定相，利用样品组分在固定相和洗脱相之间的分
气相色谱中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法 硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物，一般反应式为 硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。 能进行硅烷化的化合物
甲醇测定方法介绍气相色谱法
一、原理用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,最低检出浓度为0.1mg/m3。二、仪器①气泡吸收管:10ml。②具塞比色管:10
乙醛测定方法介绍气相色谱法
一、原理用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。二、方法的适用范围本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。当
实验室分析方法气相色谱法的填充柱进样方式
填充柱进样口是目前最为常用，也是最简单、最易操作的GC进样口，该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所以气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，进样口温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。内径为2mm左右的填充柱，载气流速一般为30mL/min（氦气）。用氢气
实验室分析方法气相色谱法的术语死时间、保留时间
从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。
实验室分析方法气相色谱法的进样系统结构介绍
就气相色谱样品的状态而言，气体、液体和固体都有。气体和液体样品可用不同规格的注射器、进样阀以手动或自动方式进样。注射器和气体量管进样的优点是：进样量可以改变，操作简便；缺点是：若非自动进样，则进样量难以达到重复。图16-1是气体量管进样装置。进样前将样品从储气瓶取入量管中，关闭活塞3，记下量管中样品
实验室分析方法气相色谱法的毛细管进样
（1）分流/不分流进样 样品进样量若较大，则需要减少其进入色谱柱的量，以免超过色谱柱负荷。可采取的办法是只容许带着气化样品的载气一部分进入色谱柱，而将另一部分放空，即将载气（样品）进行分流。当然，如果用的是大口径柱，样品量不会超过其负荷，就无需分流了。分流进样是最经典且至今仍在广泛应用的一种进样方
实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍
一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化，溶胶-凝胶技术将其合为一步，简化了工艺，缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是：用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系，将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含
实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价
制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数（1）塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标，塔板数的计算可依据表1中的公式，其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π（tRh/A）24（tR/wi）25.55（tR/wh）216（tR/wb）2保
实验室分析方法气相色谱仪概述
气相色谱技术由于具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点，已被广泛用于能源、化工、制药、环境、食品等多个领域。自1955年 Perkin Elmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪以来，经过60多年的不断发展，气相色谱技术已较为成熟，目前气相色谱仪新产品主要向网络化、模块化、优异的综合性能、便
实验室分析方法气相色谱用载体特性
1、应具有大的比表面积； 2、应具有化学惰性； 3、载体形状规则；4、要有较大的机械强度。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识多维气相色谱法
多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法—capillary gas chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识反应气相色谱法
反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
气相色谱常见的衍生化反应
气相色谱常见的衍生化反应 1、酯化衍生化方法 （1）甲醇法：有机酸与甲醇在催化剂条件下加热，发生酯化反应，生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂，通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂，因为配置过程中以放热，有一定的危险性，现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 （2）重氮甲烷法：重
气相色谱法简介
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；
气相色谱法简介
气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离（同时还可以测定各组分的相对含量）在某些情况下，气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中，气相色谱可以用于从混合物中制备纯品
反应气相色谱法
反应气相色谱法 reaction gas chromatography 根据分析目的需要先将样品在反应区进行相应的化学反应，再由载气将反应后的样品带入色谱柱和检测器或直接进入检测器进行检测，依据得到的谱图进行定性和定量分析。反应区可置于色谱柱前（柱前衍生）、柱内、柱后衍生，化学反应的目的是使样品的分
气相色谱法原理
气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同，对混合物中各组分进行分离、分析的方法。气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，
气相色谱法概述
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；