实验室分析方法气相色谱用载体特性
1、应具有大的比表面积; 2、应具有化学惰性; 3、载体形状规则;4、要有较大的机械强度。......阅读全文
实验室分析方法气相色谱用载体特性
1、应具有大的比表面积; 2、应具有化学惰性; 3、载体形状规则;4、要有较大的机械强度。
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点
要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
气相色谱仪的载体
气相色谱仪的载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰性表面,使固定液以薄膜状态均匀分布在其表面上。一、对一般载体的要求:1、比表面积大,孔穴结构好。2、表面没有吸附性能或很弱。3、不与被分离物质和固定液发生化学反应。4、热稳定性好,粒度均匀,有一定机械强度等。二、载体类型:载体可分为硅藻
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
实验室分析仪器气相色谱液体固定相载体
液体固定相由固定液与载体制成。填充柱用的载体是固体颗粒,空心管柱则是其管柱的内壁。载体载体的作用是使固定液均匀地涂敷于其表面,以创建流动相和固定相间合适的气液界面。载体最基本的要求如下。颗粒大小:30~200μm,粒度分布窄,如(100±15)μm。颗粒形状:粒度均匀、形状规则(球形较好)。孔径:孔
实验室分析仪器气相色谱仪基础载体
载体:support 负载固定液的惰性固体。
实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理
目前,色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛,但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备,但受气相色谱本身技术特点的限制,制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛,但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品,两种方法的主要差别
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱仪的组成
气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
实验室分析方法气相色谱法载气净化
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子
实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术介绍
固相萃取法(Solid-phase Extraction,SPE)是一种较新的、发展很快的样品预处理方法。在本章介绍的所有样品预处理方法中,SPE也许是当前应用最为广泛的方法之22它是以液相色谱的分离机理为原理的抽提分离浓缩技术,采用高效、高选择性液相色谱固定相,利用样品组分在固定相和洗脱相之间的分
实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍
一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化,溶胶-凝胶技术将其合为一步,简化了工艺,缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是:用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系,将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含
实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价
制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数(1)塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标,塔板数的计算可依据表1中的公式,其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π(tRh/A)24(tR/wi)25.55(tR/wh)216(tR/wb)2保
实验室分析方法气相色谱仪概述
气相色谱技术由于具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点,已被广泛用于能源、化工、制药、环境、食品等多个领域。自1955年 Perkin Elmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪以来,经过60多年的不断发展,气相色谱技术已较为成熟,目前气相色谱仪新产品主要向网络化、模块化、优异的综合性能、便
气相色谱分析条件——色谱载体的选择
1.载体种类 ⑴ 常用载体① 红色硅藻土载体:可用于分离分析烷烃、烯烃和芳烃等非极性物质,以及酯、酮等极性较弱的物质。② 白色硅藻土载体:可用于分析醇、胺等极性较强的物质,也可用于非极性和弱极性样品的分离分析。③ 卤化碳载体:可用于分离分析水、醇、酸、胺等短链极性化合物,以及氯硅烷、氟化氢、氯化氢等
乙醇气相色谱用什么校正方法检测
乙醇气相色谱通常使用外标法进行校正。该方法基于在乙醇纯净溶液中添加已知浓度的标准物质(外标),通过构建标准曲线,将待测样品的色谱峰面积与标准曲线进行比较,从而确定乙醇的含量。对于乙醇含量的准确测定范围,一般来说,可以根据实验室的设备和方法来决定。在一般的乙醇含量测定中,可以确定乙醇的含量在0.1%至
实验室分析方法气相色谱法常用的载气
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
实验室分析方法气相色谱仪气路系统组成
气路系统组成包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
实验室分析方法气相色谱法(GC)方法介绍
是以气体为流动相的色谱分析法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础-涂载体空心柱
涂载体空心柱(SCOT):support –coated open tubular column 内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick,Easy,Cheap, Effective, Rugged and Safe,即能满足“快速高效,容易操作,价格低廉,适用面广,而且安全”等要求的样品预处理技术。这本应是普遍适用于任何样品预处理方法的策略或要求,但当下已经成为专有名词,意指一种用于蔬菜、水果等含水
实验室分析方法气相色谱固相微萃取技术介绍
一、固相微萃取法固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低
实验室分析方法气相色谱毛细管柱气相色谱仪结构、原理
毛细管气相色谱法是采用毛细管柱进行高效分析的色谱方法。采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比,毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点常用的毛细管柱一般柱长在15~60m,内径为0.1~0.53mm,柱流量为0.5~2mL/min,进样量为10ng~1ug。为了充分利用毛细管柱的
实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰
物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
气相色谱仪基础词汇载体的概念
载体:support 负载固定液的惰性固体。
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法
固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱,然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率,可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地,SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组
色谱技术方法气相色谱
气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,
实验室分析方法气相色谱卤化衍生化法
在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度,同时可以改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法如下:(1)卤素法:用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代。(2)卤化氢法:常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应。(3)N-溴代丁二酰
实验室分析方法填充柱气相色谱仪
填充柱气相色谱仪是采用填充柱进行组分分析的色谱仪器,图2给出了典型的配有氢火焰离子化检测器的填充柱气相色谱仪流程。填充剂色谱仪主机图2 填充柱气相色谱仪(配置FID)示意图气路系统:气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。常用的气体有氮气、氢气和空气等。填充柱气相色谱仪多用氮气作载气,配置氢火