实验室分析仪器气相色谱仪FID操作参数的选择

1、毛细管插入喷嘴深度毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1~3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖2、气体种类、流速与纯度。(1) 载气载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 FID 的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。FID 是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。(2) 氢气氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。当氮气流量相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流量不同时,最佳的氢气流量也不同,即氢气与氮气流量有一个最佳的比值。不同生产厂产品结构......阅读全文

气相色谱FID的清洗方法

 当气相色谱FID的沾污不严重时,可不必卸下清洗,只需将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通入载气,并将检测室升温至120℃以上,从进样口先注入20µL左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟利昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2h,检查基线是否温度,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

实验室分析仪器气相色谱仪原理

气相色谱仪是实验室一种常用的分析气体的仪器,它的应用领域有很多,如石油,化工,医疗,环境,卫生等等。既然气相色谱仪用途这么大,你们对它的基本操作原理和构成是否全面了解呢?下面为大家介绍一下气相色谱仪的一些基础知识。色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行

气相色谱分离操作条件的选择

气相色谱条件主要受载气种类、流速、柱温、汽化温度、柱长、柱内径、进样时间和进样量等因素影响。根据范第姆特方程,流速是影响塔板高度的重要因素,通常选择稍高于最佳流速的载气流速;载气流速大时,应选择相对分子量小,扩散系数大的H2,Ne等作载气,反之选择相对分子量大,扩散系数小的N2,Ar等作载气;提高柱

气相色谱仪怎么操作

 气相色谱仪操作与使用方法: 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。 2、打开色谱仪气

气相色谱仪怎么操作

 气相色谱仪操作与使用方法: 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。 2、打开色谱仪气

气相色谱仪操作步骤

气相色谱的详细操作和注意事项1.开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;2.升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;3、点火,点火后温度稳定;4.注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注

气相色谱仪怎么操作

 气相色谱仪操作与使用方法: 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。 2、打开色谱仪气

气相色谱仪操作须知

定期更换气相色谱仪气体净化器填料变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以最好是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。使用性能可靠的气相色谱仪压力调节阀装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气

气相色谱仪操作技巧

1、气相色谱仪操作应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必须采取相应措施;2、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必须大于0

气相色谱仪怎么操作

气相色谱仪操作步骤1.打开气相色谱仪的稳压电源。2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。

气相色谱仪操作技巧

1、气相色谱仪操作应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必须采取相应措施;2、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必须大于0

气相色谱仪操作说明

 一、 打开氩气钢瓶总阀,分压阀调节到0.4Mpa(两小格),然后打开氢气发生器、空气发生器,待氢气发生器压力稳定(输出流量000~020之间为正常),打开主机右下角侧盖,看看压力表起压是否都正常。    二、 打开主机开关,点“温度”键,显示的实际温度若为室温代表正常,然后点“运行”键,此时加热指

气相色谱仪怎么操作

气相色谱仪操作步骤1.打开气相色谱仪的稳压电源。2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱的详细操作和注意事项1.开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;2.升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;3、点火,点火后温度稳定;4.注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注

气相色谱仪载气纯度的选择(3.5)

3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.5)

2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;

气相色谱仪载气纯度的选择(3.6)

3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)

2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.6)

2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

气相色谱仪载气纯度的选择(3.1)

3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气 中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,

气相色谱仪载气纯度的选择(3.2)

3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.4)

2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;

气相色谱仪载气纯度的选择(3.4)

3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.3)

2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.2)

2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)

2.7仪器影响  2.7.1各类过滤器加速失效;  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  2.7.4检测器的寿命  对于FID,

气相色谱仪载气纯度的选择(3.3)

3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(4)

4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度   我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组 分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使

气相色谱仪载气纯度的选择(2.1)

2 气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

气相色谱仪载气纯度的选择(1)

1 气体纯度的要求   根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分 析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器