实验室分析仪器液相色谱仪常见问题HPLC灵敏度不足
①样品量不足,解决办法为增加样品量。②样品未从柱子中流出,可根据样品的化学性质改变流动相或柱子。③样品与检测器不匹配,根据样品化学性质调整波长或改换检测器。④检测器衰减太多,调整衰减即可。⑤检测器时间常数太大,解决办法为降低时间参数。⑥检测器池窗污染,解决办法为清洗池窗。⑦检测池中有气泡,解决办法为排气。⑧记录仪测压范围不当,调整电压范围即可。⑨流动相流量不合适,调整流速即可。⑩检测器与记录仪超出校正曲线,解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十九
如果液相色谱谱图基线漂移很大是不是柱子的问题?波长越小的越大,270nm 的还不怎么能看出来,230nm 的就非常厉害了,有可能是什么原因造成的?答:有可能是你的流动相的问题,230 可能已经快到你流动相的截止波长了,当然紫外吸收强,基线漂移厉害。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十八
在梯度洗脱的时候,如果整个时间程序越长,保留时间的重现性越差,尤其是后出的峰重现性差更明显,我猜估计是流量本身的误差引起的,但是怎么尽量避免这种情况的出现,使保留时间重现性更好?答:这个要控制好环境温度和柱温,易挥发的流动相要适当密封,同时保留时间的漂移与仪器的精度也有关系。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十八
反相离子对色谱法中,离子对是如何起作用的,是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里,解离端伸向流动相,对含胺化合起离子交换作用,还是样品与离子对生成紧密的结合物,离子对试剂掩藏化合物中的极性基团,还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中? 答:首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物,降
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十九
因为不知道流动相已走完,液相色谱柱空走了大概一晚上,请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生?答:能用的!可能柱子里会有气泡进去,但之后多用流动相冲冲,看到基线稳定,就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测一下柱效,看柱子是否恢复,液相最好设置一下最低压限,这样就不怕流动相走
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十九
磷酸盐缓冲盐渗透力强,为什么,是因为与醋酸盐,枸椽酸盐相比,基团小吗,使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比,会使色谱柱寿命缩短多少?答:经常用磷酸盐,在其它条件差不多一样的情况下,柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧,否则不可能现在大部分人还在用。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十一
通常我们在分析天然药物成分的时候结构复杂,无法考察组分的 PKa 值,哪我们如何去选择最合适的流动相或者是拖尾该怎么改善呢?答:如果天然产物中没有易电离的极性基团,就不需要用缓冲盐调节 pH。如果天然产物中既有酸性基团,也有碱性基团,譬如有 pKa=6.2 的羧基和 pKa=9.0 的氨基的两性物质
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十二
色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等,这些技术在应用时都体现在哪里?答:色谱柱技术包括填料技术和装柱技术,填料技术自不待言,填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单,不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度,装柱工艺都有所不同,要装出紧密、稳定、均一的柱床,更多是一
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十五
多个样品不好不离的时候,请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?答:提高分离度可从三个主要影响因素来考虑,柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效;选择性和固定相选择以及 pH 条件有关,通过选择合适的色谱柱和合适的 pH,可以提高选择性;有时候适当延长出峰时间增加保留因子,也
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题及分析汇总
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是 ODS 柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十四
苯基柱,氰基柱该什么时候考虑用?答:苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时,具有较高的选择性。CN 柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用,也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十四
使用的氨基柱时,有时候峰型突然变宽,有拖尾,用一段时间就又好了,不明白是什么原因造成的,如果要再生氨基柱的时候应该怎么做呢?是像您先前回答的问题中提到的,用一定比例的氨水冲洗吗?氨基柱可以直接用纯水冲洗吗?记得当时买的氨基柱那个使用说明书上说不能用纯水冲?是这样的吗?如果可以冲的话,一般冲多久?答:
实验室液相色谱仪(hplc)的日常维护保养
1.HPLC的日常操作条件： 温度：10—30℃; 相对湿度
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题分析柱效恢复方法
氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。
实验室分析仪器HPLC高效液相色谱概念
又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检
实验室分析仪器UPLC和HPLC的功能差异
与传统的高效液相色谱(HPLC)相比,UPLC具有高分离度(ultra resolution)、高速度(ultra speed)、高灵敏度(sensitivity)等优势。在全面提升HPLC的速度、灵敏度和分离度诸品质的同时,保留其原有的实用性及原理。其最显著的优势是可以缩短分析时间,提高工作效率。
液相色谱仪（HPLC）的保养
HPLC为广大药学工作者日常工作中必不可少的仪器之一，由于其精度较高，对实验人员和实验室条件要求较高，因此保养也很重要，应引起注意：1．HPLC的日常操作条件：温度：10～30℃； 相对湿度
液相色谱仪（HPLC）的保养
HPLC为广大药学工作者日常工作中必不可少的仪器之一，由于其精度较高，对实验人员和实验室条件要求较高，因此保养也很重要，应引起注意：1．HPLC的日常操作条件：温度：10～30℃； 相对湿度
实验室分析仪器UPLC使用常见问题
液相基线噪音干扰如果出现基线噪音较大的情况,首先应该排除检测器的问题。排查流动相问题时,需要重点考虑流动相的组成及检测波长是否发生了改变?一定要确定您所用仪器上最后使用的流动相是什么?为了避免这个问题,在接上个人用仪器之前,要连接两通,用超纯水将仪器管路全部清洗一遍。此外还需要考虑流动相的互溶性的问
配制多少浓度的溶液检查hplc灵敏度
1，首先必须去进行配制药物溶液前处理的工作。找出该药物的溶解性，探索出该药物的有效溶剂，使该药物能在该溶剂中充分溶解，这是药物溶液配制的前处理必然途径，也是进行高效液相色谱含量分析的首要条件。
关于HPLC的常见问题及解答
一、问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答：关于漂移问题： 1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定。 2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。关于快速变化问题
高效液相色谱（HPLC）常见问题
1、HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 样品量不足：解决办法为增加样品量样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器检测器衰减太多：调整衰减即可。检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。检测
关于HPLC的常见问题及解答
一、问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答：关于漂移问题： 1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定。 2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。关于快速变化问题
高效液相色谱（HPLC）常见问题
1、HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法样品量不足：解决办法为增加样品量样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器检测器衰减太多：调整衰减即可。检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。检测池
关于HPLC的常见问题及解答
一、问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1． 流速发生变化
实验室分析仪器HPLC－常见故障及排除方法
可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 二 保留时间缩短 1.
实验室分析仪器－分析图谱时常见问题
1)旋转边峰。 为了提高分辨力,在测试时样品管高速旋转在谱图上会产生旋转边峰。旋转边锋对于主峰是左右对称,一般要小于主峰的5%,距主峰的距离等于旋转速度。匀场比较好时旋转边锋比较小。2)杂质峰和溶剂峰。 在图谱中经常会碰到杂质峰,其鉴别要根据实际情况而定。有时从积分比例来看,杂质峰积分比例不够一
实验室分析仪器DSC使用常见问题汇总
1. DSC测试需要注意哪些条件？主要有以下条件需要注意：升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制（STC）、DSC基线。2. DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试有哪些影响呢？样品量小时，所测特征温度较低，更“真实”有利于气体产物扩散，相邻峰（平台）分离能力增强，DS
高效液相色谱仪(HPLC)的保养
HPLC的日常操作条件：温度：10～30℃；相对湿度
实验室分析仪器HPLC保留时间漂移的故障排除方法
保留时间不重现有两种不同的情况：即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多 半原因是不同
HPLC常见问题和解决方法汇总
压 力 异 常操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。A、 没有压力显示，没有流动相流动原 因解决方法1、电源问题1、接通电源，开机2、保险丝被烧坏2、更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换