实验室分析仪器DSC使用常见问题汇总

1. DSC测试需要注意哪些条件?主要有以下条件需要注意:升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制(STC)、DSC基线。2. DSC测试需要多少样品,样品量对DSC测试有哪些影响呢?样品量小时,所测特征温度较低,更“真实”有利于气体产物扩散,相邻峰(平台)分离能力增强,DSC 峰形也比较小。样品量大时,峰值温度向高温漂移,样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差,峰分离能力下降,峰形加宽,能增大 DSC 检测信号。 3.在DSC测试表征过程中,怎么同时选择合适的样品量及升温速率?(1)提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量;(2)提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量;(3)提高相邻峰(失重平台)的分离度:慢速升温速率,小的样品量。 4.DSC有哪些坩埚,有什么区别,如何选择?(1)Al坩埚传热性好,灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较......阅读全文

各种实验室分类汇总

按实验室特性划分可分为干性实验室与湿性实验室、主实验室与辅助实验室、常规实验室与特殊实验室与危险性实验室。 一.干性实验室与湿性实验室 干性实验室是指精密仪器室、天平室、高温室等不使用或较少使用水的实验室。湿性实验室是指进行样品处理、容量分析、离心、沉淀、过滤等常规实验而需要配备给排水的实验室。二.

实验室安全标准汇总

GB/T 27476.1-2014检测实验室安全第1部分:总则GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)安全的通用要求。本部分适用于检测实验室,校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室,其他场所的实验室可参照使用,但是,可能需要附加要求。GB/T27476.2-2

实验室分析仪器液相色谱仪常见问题-脱气方式

①加热回流脱气,脱气效果最佳,但无法保持。②氦脱气,此方法脱气效果佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦气价格太贵,所以用的不多。③真空脱气,效果仅次于氦脱气,但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失。④超声脱气,只能脱去约百分之三十的空气,但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气,方便且效果好。

实验室常用的化学品使用注意事项汇总

1.乙酸(浓)  必须非常小心地操作。可能由于吸入或皮肤吸收而受到伤害。要戴合适的手套和护目镜。在化学通风橱\生物安全柜里使用。  2.乙腈(jing)  是非常易挥发和特别易燃的,它是一种刺激物和化学窒息剂,可因吸入、咽下或皮肤吸收而发挥其效应。严重中毒的病人可按qing化物中毒方式处理。操作时要

实验室常用的化学品使用注意事项汇总

 1.乙酸(浓)  必须非常小心地操作。可能由于吸入或皮肤吸收而受到伤害。要戴合适的手套和护目镜。在化学通风橱\生物安全柜里使用。  2.乙腈(jing)  是非常易挥发和特别易燃的,它是一种刺激物和化学窒息剂,可因吸入、咽下或皮肤吸收而发挥其效应。严重中毒的病人可按qing化物中毒方式处理。操作时

实验室分析仪器DSC测试表征过程中的样品量及升温速率

(1)提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量;(2)提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量;(3)提高相邻峰(失重平台)的分离度:慢速升温速率,小的样品量。

实验室分析仪器DSC常规条件下不易测出的玻璃化转变

按照一般的热分析规律,可考虑加大样品量与使用较快一些的升温速率。对于半结晶性的高分子材料,咱们三步走:(1)先升过熔点使样品充分熔融;(2)随后淬冷至玻璃化温度以下;(3) 再次升温时玻璃化转变较为明显.

超纯水设备的高压泵常见问题汇总

一、超纯水设备的高压泵不启动,无法造水1、检查是否停电,插头是否插上2、检查低压开关是否失灵,不能接通电源3、检查水泵和变压器是否短路,或整机线路连接有误4、检查高压开关或水位控制器是否失灵,无法复位5、检查电脑盒是否有故障(指微电脑型)二、高压泵正常工作,但无法造水1、高压泵失压2、进水电磁阀有故

LiveCyte即用型细胞冻存液常见问题汇总

1.1601、1602、1603、1604分别对应什么细胞和用途?答:常用细胞系&肿瘤细胞系干细胞&原代细胞无血清含DMSO16011602无血清无DMSO160316042.细胞冻存密度为多少合适?答:对于大多数细胞类型,1~3×106/毫升即可;对于血液细胞,需要更高的密度,推荐5×106/毫升

专家解答:菌种保存常见问题答网友问汇总!

1.菌株保存的是第三代,-80℃保存,再取出来活化的话属于第几代?答:保存的是第三代复活出来后,如果采用平板或肉汤活化相当于转接了一代,就是第四代了,如果还在瓷珠里的话就还是原来的代数。如果是保存在斜面上,这一支斜面一直就是第三代,如果转接到另一支斜面就是第四代了。传代原则,菌株活化复苏不论以任何形

液相色谱谱图常见问题解析汇总

你在液相色谱使用过程中是不是会遇到各种各样的问题,别担心,本文针对色谱图的异常问题进行了整理,并给出解决方法,供大家参考。一个峰或几个峰是负峰解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。 所有峰均为负峰解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡

知识分享:PCR仪的原理、分类、常见问题汇总!

  一、PCR的基本原理  聚合酶链反应(polymerasechain reaction,PCR)PCR反应过程与细胞内的DNA复制相似,但PCR的反应体系要简单的多,主要包括DNA靶序列、引物、4种单核苷酸dNTP、耐热DNA聚合酶以及合适的缓冲液体系。  PCR反应过程有以下3个步骤:1、变性

实验室分析仪器紫外可见分光光度计类型汇总

一、单光束分光光度计单光束光学系统采用一个单色器,获得选定波长的一束单色光,通过改变参比池和样品池的位置,使其依次进入光路,先后进行空白溶液和样品溶液的交替测量。主要部件:一束单色光、一只比色皿、一只光电转换器。一般适用于待测溶液随时间的变化没有明显的变化,因为对参比液调零以后再放入待测 溶液有个时

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十一

流动相与柱子如何才能做到匹配,达到最好的分离效果。目前我们实验室有购买好的色谱柱,可是对样品的分离效果不是很好。答:不同填料的色谱柱都有自己的选择性,相同填料不同厂家以及相同厂家不同品牌之间的选择性都是不一样的,一般情况下根据物质的性质将分离的大方向如:正相分析或者反相分析,确定后,一般可以根据调节

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十

超高压快速高分离度色谱柱是不是未来液相色谱柱普及应用的一个发展趋势?答:这是个大话题,今后使用会越来越多是肯定的,但是否会替代普通压力的液相还有争议。超高压也有使用上的不便,譬如容易堵,对设备硬件要求高等。

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十

正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?答:短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中,一般是正己烷和极少量的异丙醇。

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十

普通的 C18 柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?答:普通 C18 柱作为正相柱使用,我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大,反过来,流动相极性大就是反相。C18 固定相属于疏水性相对比较

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十三

做一个模拟胃内容物中药物反应试验,需要动态测定某药品含量变化。分析时碰到一个棘手问题,进样量同样用 20ul,用对照品进样时色谱峰形不错,进样品时却一直不能得到好的峰形。后来分析是模拟胃内容物样品的酸度过高的因素,可我通过稀释的方法让样品酸度和流动相接近,虽然峰形没问题了,却发现因稀释导致分析物在样

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十

柱子才用了四个月,是什么原因呢?是不是塌陷了呢?有什么补救的办法吗?答:用了四个月峰形拖尾是很正常的,需要维护清洗一下色谱柱以清除引起拖尾的柱头污染。如果柱头塌陷,则不好办,从其它废柱子里取点填料填补塌陷,可以一试,但效果不一定好。色谱柱是耗材,测定进样针数如果达到 500 以上了,也算是物有所值,

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十八

磺化交联的苯乙烯 - 二乙烯基共聚物为填充剂的色谱柱在储存过程未注意放在冰箱中,导致发霉后,柱效急剧下降,能何种方法将此色谱柱修复好?答:聚合物柱子因为不怕酸碱,就直接用强酸强碱清洗。如果是 H 型,用 1M 硫酸冲洗;如果是 Ca 型,可以先用 1M 硫酸冲洗,再用 EDTA 钙盐转换回 Ca 型

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十

 C18 柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配的流动相,如果成分

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十四

用乙腈作流动相时,只要那个乙腈比例稍高一点,比如 20%,即使测量波长高于乙腈截止波长比较多,也会产生比较大的溶剂峰,这怎么回事?答:如果出现溶剂峰,对你的分析结果没任何影响,那就让溶剂峰在那儿好了。或者你用规定的溶剂溶解提取样品后,再用流动相稀释一下样品,如果稀释后检测限能达到的话。

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七

在用液相色谱同时分离多种组分时,怎么通过条件色谱条件使各个峰达到比较理想的分离效果?答:这是方法开发的大问题。方法开发建立,要做的就是:针对分析物和基体的情况不同,选择色谱柱类型和分析条件,包括流动相溶剂类型、组成比例、pH 值、温度和流速等参数的确定。这方面的问题,要讲起来内容非常多。

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十五

RP18 和 C18 的区别?答:RP18 和普通 C18,肯定有其不同的适应性,农药种类这么多,可能大部分农药两者都能用,有些就不一定。你问的 C18 适用于哪些农药,应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适,其中里面肯定有选择什么类型柱子,我这边没办法一一列举。液

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十二

峰形后拖尾是什么原因造成的?答:[柱物理损坏]色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。唯一的解决方法就是更换新柱。[柱内填料污染]流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。流动相所用的各种溶剂至少是分析纯,尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水最好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用 0.45um 溶剂微孔

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六

是样品过载问题, 按药典检测方法检验一些药品有关物质时, 都要注入高浓度的供试液, 这样往往使得柱过载而峰变形, 按老师的方法减小浓度和注入量均是不允许的, 怎么处理这问题?答:药典方法中注入高浓度供试液测定有关物质,提高注入浓度是为了把杂质峰的信号增强。有时候为了把杂质峰显现出来,主峰因过载有所变

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三

还有溶剂中的金属过滤头生锈了,会有什么影响?会不会影响到柱子的寿命,金属离子和柱子有没有什么反应? 答:我觉得你就把锈当成颗粒物污染的一种,会导致拖尾、柱压上升等。溶解的金属离子一般在反相柱上没有什么保留能力,马上就会被冲出柱子,不会和固定相或者和硅胶基质反应。

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十七

在碱性条件下硅胶溶解,又生成硅羟基的机理是什么?反应方程式如何写?答:二氧化硅溶解的反应式是:SiO2+2OH-=Si032-+H2O或者表示成水解的形式:SiO2+H2O=Si032-+2H+这说明硅胶会在碱性条件下溶解而生成硅酸根。但我们这里说的是硅胶颗粒表面的部分溶解,含有键合固定相的硅胶原表

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十

C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,这样做的目的是什么呢?是先用溶剂活化吗?然后再用样品?还有测定短肽总是冲出来,该怎么解决呢?就是和溶剂峰出在一起,或者出在溶剂峰之前。‍答:C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,因为色谱柱到达用户手中时,时间长短不一,在存储和运输的过程中,可能存

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五

哪些原因会造成色谱峰变宽、峰高变低,有哪些解决办法?答:确实是这样,如果其它色谱条件没有改变,柱效下降是导致峰变宽的主要原因。对于易电离的极性物质,如果流动相 pH 选择不合适,分析物既有中性分子态存在,又有离子态存在,峰也会变宽变矮。色谱柱使用后柱效逐步下降是正常现象,如突然降低则属异常。柱效下降