高效液相色谱仪内部标准法分析法概述
由于吸附或化学反应等原因,高效液相色谱仪色谱柱不能让所有组分流出,或者所有组分都可以流出,但是检测器不能给所有组分提供相应的色谱峰,或者有些样品太大(不能获得完整的峰),或者太小,或者只需要对复杂样品中的几个组分进行定量分析,可以采用内标法。 过程:如果在总质量为m的样品中加入质量为mS的内标物质s,则根据被测物质和内标物质的重量以及高效液相色谱仪的色谱图上相应的峰面积比,得到某一组分ⅰ的含量 mi/ms = fiAi / fsAs Ci = mi/m ×100% = fiAi ms / fsAs m×100% *优点:所有部件不需要达到峰值(校正系数),操作条件和注射量基本不受影响。 *缺点:很难找到内部标准-稳定且无反应、结构性能、相似性、保留时间插值和完全分离 *注:内标法更适合低含量成分的分析。通常,被选为内标的物质优选不存在于样品中,其保留值在所有组分的保留值中间。添加的内部标准的内容和待测试组件的内......阅读全文
高效液相色谱仪内部标准法分析法概述
由于吸附或化学反应等原因,高效液相色谱仪色谱柱不能让所有组分流出,或者所有组分都可以流出,但是检测器不能给所有组分提供相应的色谱峰,或者有些样品太大(不能获得完整的峰),或者太小,或者只需要对复杂样品中的几个组分进行定量分析,可以采用内标法。 过程:如果在总质量为m的样品中加入质量为mS的内标
高效液相色谱仪外部标准法分析法简介
外部标准法(也称为标准曲线法) 制备已知浓度的标准样品进行高效液相色谱仪的色谱分析,测量各组分的峰面积或峰高,绘制峰面积(或峰高)和浓度的标准曲线,然后在相同的操作条件下,输入相同量(总体积)的未知样品。ns作为分析的标准样品,测量被分析成分的峰面积(或峰)。在标准曲线上发现了相应的浓度。
高效液相色谱仪定量标准化方法分析法
当样品中的所有成分都可以流出高效液相色谱仪的色谱柱并在检测器上产生相应的信号(色谱峰)时,通常使用归一化。 CI=MI/M,100%=FIAI/ or FIAI (100 per cent) *优点:简单方便,不受注射量和操作条件波动的影响 *缺点:所有组件必须达到峰值,每个组件必须有一个
高效液相色谱仪定量分析法对比
高效液相色谱内标法与外标法的区别;1.方法不同内标法是在分析样品的混合物中加入一定重量的纯物质作为内标,然后对含有内标的样品进行色谱分析,分别确定内标和待测组分的峰面积和相对校正因子。外标法是在空白溶剂中加入一定量的梯度标准物质制成对照品,并与未知样品平行处理检测。2.要求不同内标法对于内标的选择要
高效液相色谱仪定量分析法有几种?
定量色谱分析是根据成分检测响应信号的大小,定量测定样品中各成分的相对含量,这是基于每种成分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成比例的事实。具体到具体方法,主要有以下几种方法:1.标准化方法当样品中的所有成分都可以流出高效液相色谱仪的色谱柱并在检测器上产生相应的信号(色谱峰
高效液相色谱仪定量分析法叠加法
叠加法(内部加法) 内部添加适用于更特殊的情况:当地图上没有合适的位置插入内部标准峰,或者由于各种条件没有合适的内部标准时。 此时,可以先从样品中绘制一张图谱,然后在注射前将一定量的被测组分添加到样品中,以查看峰面积增加了多少,并且可以根据该比值计算原始含量。
高效液相色谱仪定量分析法有几种?
定量色谱分析是根据成分检测响应信号的大小,定量测定样品中各成分的相对含量,这是基于每种成分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成比例的事实。具体到具体方法,主要有以下几种方法:1.标准化方法当样品中的所有成分都可以流出高效液相色谱仪的色谱柱并在检测器上产生相应的信号(色谱峰
选择高效液相色谱分析法的概述
要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的 了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据是样品的相对分子质量的大小,在水中和有机溶剂中的溶解度,极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。 相对分子质量 对于相对分子质量较低(一般在200以
滴定分析法(容量分析法)概述(四)
2.滴定管的种类 (1)酸式滴定管(玻塞滴定管) 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾
滴定分析法(容量分析法)概述(二)
(九)配制滴定液时的计算 举例: 例1 配制高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)2000ml,应取KMnO4多少克? 解:m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g 例2:称取纯K2Cr2O7 0.1
滴定分析法(容量分析法)概述(五)
(四)刻度吸管的使用方法 1.刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。 2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;使用标有“快”字的刻度吸管时,待溶液停止流出后
滴定分析法(容量分析法)概述(三)
四、校正因子(F)1. 含义 校正因子 是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。 由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时,必须用校正因子(F)将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。
滴定分析法(容量分析法)概述(一)
一、滴定分析法的原理与种类 1.原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。 将滴定液从滴定管中加到被测物质
高效液相色谱仪概述
高效液相色谱仪是近几十年发展起来的一种高效、快速的分离分析技术,是现代分离检测的重要工具。高效液相色谱仪是以经典液相色谱仪为基础,引入气相色谱仪的理论和实验方法,将流动相改为高压输送,采用高效固定相和在线检测等手段,发展而成的分离分析技术。一、基本结构:由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据
高效液相色谱仪分析法中不出样品峰咋么办
首先确认样品有没有紫外吸收(通常200nm~400nm)以及检测波长对不对;如果样品有紫外吸收以及检测波长正确,则进一针对照品看看有没有出峰;对照品出峰,则是样品溶液配制有问题,样品溶液中本无样品物质,如不溶;对照品不出峰则可能是仪器问题,如六通阀坏掉之类的。总之,逐个排查应该能解决该问题的。
安捷伦高效液相色谱仪概述
安捷伦高效液相色谱仪是一种用于化学、畜牧、兽医科学、化学工程、食品科学技术领域的分析仪器,于2017年5月18日启用。 技术指标 1、泵流量:设定值误差:-0.1%,稳定性误差:0.0%;2、紫外-可见光检测器性能:基线噪声:1.2×10-5AU,基线漂移:1.3×10-4AU/30min,
气相色谱法分析法概述
气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应
质谱分析法的概述
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国
概述高效液相色谱仪的原理
储液器中的流动相被高压泵打入检测系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样本溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的“吸附-解吸”的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样本浓
高效液相色谱仪流动相概述
根据流动相所起的作用,高效液相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。流动相又称洗脱剂、淋洗液、展层剂或溶剂。一、流动相选择的一般要求:1、流动相的纯度。2、流动相与固定相不互溶,不发生化学反应。3、对样品要有适宜
气相色谱法的分析法概述
气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应
高效液相色谱仪国家标准
《高效液相色谱仪》(GB/T 26792-2011)《High performance liquid chromatography》于2011年12月1日实施。
光谱分析法的概述
光谱分析法是根据物质的光谱来鉴别物质及确定其化学组成 和相对含量的方法,是以分子和原子的光谱 学为基础建立起的分析方法。包含三个主要 过程:①能源提供能量;②能量与被测物质 相互作用;③产生被检测讯号。光谱法分类 很多,用物质粒子对光的吸收现象而建立起的 分析方法称为吸收光谱法,如紫外-可见吸收
化学分析法的概述
以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法,它是比较古老的分析方法,常被称为“经典分析法”。化学分析法主要包括重量分析法和滴定分析法,以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。化学分析法是分析化学科学重要的分支,由化学分析演变出后来的仪器分析法。 化学分析法通常用于测定相对含量在1%
概述极谱分析法的分类
极谱法分为控制电位极谱法和控制电流极谱法两大类。在控制电位极谱法中,电极电位是被控制的激发信号,电流是被测定的响应信号。在控制电流极谱法中,电流是被控制的激发信号,电极电位是被测定的响应信号。控制电位极谱法包括直流极谱法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法等。控制电流极谱法有示波极
概述重量分析法的分类
重量分析法简称重量法,是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,然后用称量方法测定它的重量,再据此计算该组分的含量的定量分析法。根据待测组分与试样中其他组分分离方法的不同,可以分为沉淀法、气化法和电解法。
高效液相色谱法概述
高效液相色谱法(highperformanc,liquidchromatography,HPLC)是在经典液相色谱法基础上发展起来的一种新型分离、分析技术。经典液相色谱法由于使用粗颗粒的固定相,填充不均匀,依靠重力使流动相流动,因此分析速度慢,分离效率低。新型高效的固定相、高压输液泵、梯度洗脱技
滴定分析法的标准溶液
制备要求 滴定分析用标准溶液的制备,一般要求的内容,依据 GB/601-2002 中的12条规定: 1、试剂纯度:分析纯以上: 2、实验用水:至少应符合GB/T6682中三级水的规格; 3、配制标准物质时的温度:是指20℃时的温度; 4、分析天平、滴定管、容量瓶和移液管,均需定期校正;
高效液相色谱仪检测器概述
检测器是高效液相色谱仪的关键部件之一,主要用于检测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,被称为色谱仪的“眼睛”,检测器的性能直接关系着分析结果的可靠性和准确性。 理想的液相色谱检测器应具备:灵敏度高、对所有的溶质都有快速响应、响应对流动相流量和温度变化都不敏感、不引起柱外谱带展宽、
高效液相色谱仪关于色谱名词概述
(high performance liquid chromatography,HPLC)也叫高压液相色谱(high pressure liquid chromatography)、高速液相色谱(high speed liquid chromatography)、高分离度液相色谱(high re