逆流色谱法溶剂体系选择及组分分配系数的测定

选取一个合适的溶剂体系步骤:(1) 通过TLC或者HPLC预测被分离物质的极性。(2) 根据极性选择合适的分离体系。(3) 如果得知与被分离物质极性相似物质的分离体系,可以借鉴。在选择溶剂系统时就需要测定组分的分配系数, 而分配系数测定常采用高效液相色谱法或薄层色谱法,这两种方法都能够较准确地测出特定组分的分配系数值。HPLC法是将适量的样品分别溶于已平衡的两相溶剂,待分配平衡后,进行HPLC的测定,通过得到的色谱峰面积可精确计算出样品在两相间的分配系数。薄层色谱法则是利用样品在等体积上下相中分配平衡后用薄层色谱展开, 通过薄层色谱得到的斑点判断组分的分配情况。不同的体系,有着不同的平衡时间(不同溶剂系统中,从两相溶剂系统的上相与下相溶剂混合时,直到两相系统达到完全分层的时间),其影响着系统的分离效能,与固定相的保留率密切相关。 如果要同时分离多种物质,首先要预测被分离物质的极性,根据极性的大小来选择分离体系。如果被分离物......阅读全文

逆流色谱法溶剂体系选择及组分分配系数的测定

  选取一个合适的溶剂体系步骤:(1) 通过TLC或者HPLC预测被分离物质的极性。(2) 根据极性选择合适的分离体系。(3) 如果得知与被分离物质极性相似物质的分离体系,可以借鉴。在选择溶剂系统时就需要测定组分的分配系数, 而分配系数测定常采用高效液相色谱法或薄层色谱法,这两种方法都能够较准确地测

逆流色谱法溶剂体系的要求及分类概述

  HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配的分配系数不同进行分离的,所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数,那么其分离物质的关键是溶剂系统的选择。对于分离的溶剂体系, 应该满足以下几方面的要求:1)不造成样品的分解与变性,且不与之发生反应;2)对样品有足够高的溶解度;3)样品在溶剂体系中

逆流色谱法强极性溶剂体系简介

  正丁醇体系:该体系的基本两相由正丁醇和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于正丁醇和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入甲醇、乙醇、丙酮作为调节剂,组成三元溶剂体系。该体系一般不是很常用。  醋酸乙酯体系:该体系是HSCCC分离常用的体系之一,基本两相由醋酸乙酯和水组成

逆流色谱法中等极性溶剂体系简介

  甲基叔丁基醚体系:该体系的基本两相由甲基叔丁基醚和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于甲基叔丁基醚和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、乙腈作为极性调节剂,组成四元溶剂体系,三元的甲基叔丁基醚体系不是很常见。可以用于分离含羟基不是很多的苷类和极性较

高速逆流色谱分离天然产物的溶剂体系选择

摘 要: 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种有效快速的分离方法。综述了近几年来关于HSCCC 分离天然产物的研究进展, 与以往综述按分离物质的种类对溶剂体系分类阐述不同, 将按照溶剂体系的极性对其分类阐述, 并且详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征, 列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分

高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法

高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法 1.       已知的溶剂体系被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱性物质正庚(已)烷-甲醇氯烷烃正庚(已)烷-乙腈-氯烷烃正庚(己)烷-甲醇(或乙腈)-水中等极性物质氯仿-水甲醇,正丙醇,异丙醇乙酸乙酯-水正己烷,甲醇,正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇,

高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法

1.       已知的溶剂体系被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱性物质正庚(已)烷-甲醇氯烷烃正庚(已)烷-乙腈-氯烷烃正庚(己)烷-甲醇(或乙腈)-水中等极性物质氯仿-水甲醇,正丙醇,异丙醇乙酸乙酯-水正己烷,甲醇,正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇,乙酸2.       分配系数测定法

逆流色谱法溶剂系统

  溶剂体系的要求及分类  HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配的分配系数不同进行分离的,所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数,那么其分离物质的关键是溶剂系统的选择。对于分离的溶剂体系, 应该满足以下几方面的要求:1)不造成样品的分解与变性,且不与之发生反应;2)对样品有足够高的溶解

高速逆流色谱分离纯化丰城鸡血藤中刺芒柄花素

摘 要:目的:确定高速逆流色谱分离制备高纯度丰城鸡血藤黄酮类物质刺芒柄花素的条件。方法:利用高效液相色谱测定刺芒柄花素在两相溶剂体系中的分配系数K 值,通过K 值优化确定高速逆流色谱分离的两相溶剂体系,并测定刺芒柄花素的纯度。结果:用于高速逆流色谱分离的两相溶剂体系为:正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-

高速逆流色谱常用基本溶剂体系

高速逆流色谱常用基本溶剂体系表被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱极性物质正庚(己)烷-甲醇氯烷烃正庚(己)烷-乙睛氯烷烃正庚己烷-甲醇(或乙睛)-水氯烷烃中等极性物质氯仿-水甲醇、正丙醇、异丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根据被分离物质的极性列出

高速逆流色谱的溶剂体系相关介绍

  通常来说,溶剂系统应该满足以下要求:溶剂系统不会造成样品的分解或变性样品中各组分在溶剂系统中有合适的分配系数,一般认为分配系数在0.2-5的范围内是较为合适的,并且各组分的分配系数值要有足够的差异,分离因子最好大于或等于1.5;溶剂系统不会干扰样品的检测;为了保证固定相的保留率不低于50%,溶剂

逆流色谱法的加酸体系

  在极性相对小的溶剂体系中加入酸碱会增大溶剂体系的极性。常在溶剂体系中加入盐酸、醋酸、三氟乙酸、磷酸盐。这种加了酸碱的溶剂体系常用于分离具有酸碱性质的物质,如生物碱、有机酸和酸性较强的黄酮类化合物。氯仿-甲醇-稀盐酸溶剂体系就常常用于分离生物碱类的物质,可以说氯仿-甲醇-稀酸体系是分离生物碱的专用

高速逆流色谱的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

简介高速逆流色谱的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

高速逆流色谱仪的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

高速逆流色谱研究发展

高速逆流色谱研究发展:溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只

高速逆流色谱的研究发展

  溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只用于标准品混合物的

高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分

摘 要:采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6种Azaphilone类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaph

高速逆流色谱的技术发展及研究发展

  技术发展  二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil

分配系数的测定及其影响因素

5.1.3.1 分配系数的测定根据能斯特定律,分配系数需测定平衡体系中固相(结晶相)和液相(基质)两部分的微量元素浓度。目前常用两种方法测定微量元素浓度:直接测定法和实验测定法。直接测定法:直接测定地质体中两平衡共存相的微量元素浓度,再按能斯特分配定律计算出分配系数。例如,测定火山岩中斑晶矿物和基质

简介逆流色谱法的极弱极性体系(无水体系)

  大多数用于HSCCC分离的无水体系都是用乙腈代替水与小极性溶剂组成基本两相,再根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于小极性溶剂和乙腈之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。该溶剂系统可以用来分离极性非常小的物质,这种物质一般含有较多碳,基本上不含有极性基团,适用于分离小极性的甾体、萜类以及多碳

逆流色谱法的弱极性体系相关介绍

  正己烷体系:该体系是HSCCC分离常用的体系之一,基本两相由正己烷和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于正己烷和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙腈、氯仿作为极性调节剂,组成三元或四元溶剂体系。其中运用最多的是正己烷-醋酸乙酯-甲醇-

逆流分配的定义

中文名称逆流分配英文名称countercurrent distribution定  义以化合物在两个不相混的液相中溶解度的差异为依据的一种多步骤分离技术。这些化合物沿着很多分配管移动时,在两个不同混合液相间反复再分配而得以分离。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),方法与技术(二级学科)

逆流色谱法简介

  逆流色谱法(CCC)原理是基于样品在两种互不混溶的溶剂之间的分配作用,溶质中各组分在通过两溶剂相过程中因分配系数不同而得以分离。是一种不用固态支撑体的全液体色谱方法。根据其发展历程分为液滴逆流色谱(DCCC)、离心液滴逆流色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC),其中高速逆流色谱(HSCCC)

高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱

摘 要:目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A 型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(

液液萃取法分离醋酸丁酯—丁醇—水的研究

概括了醋酸丁酯的性质、用途,综述了醋酸丁酯的生产方法,对醋酸丁酯、丁醇和水的分离方法进行了总结和比较,提出采用液液萃取法分离醋酸丁酯-丁醇-水体系。 在选择萃取剂方面,总结了萃取剂的类型,进行了系统的研究和对比,从物理萃取的角度,基于分子间的作用力,分析了十二大类溶剂对于醋酸丁酯-丁醇-水体系分离的

高速逆流色谱的特点及分配系统

  特点  应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  操作

详述高速逆流色谱法的前景

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于 高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于

什么是逆流分配?

中文名称逆流分配英文名称countercurrent distribution定  义以化合物在两个不相混的液相中溶解度的差异为依据的一种多步骤分离技术。这些化合物沿着很多分配管移动时,在两个不同混合液相间反复再分配而得以分离。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),方法与技术(二级学科)

高速逆流色谱的分配系统

  溶剂系统的选择是同时选择色谱分离过程的两相,是对样品成功分离的关键所在,而样品中各组分的分配系数决定着这种溶剂系统是否合适,因此分配系数的测定是选择溶剂系统的重要环节。分配系数的测定多采用薄层色谱法、毛细管电泳法、HPLC法、生物活性分配比率法及分析型HSCCC法。