液质联用的“传送带式”接口
1977 年,世界上第一台商业化生产的液-质联用接口就是使用传送带式(moving-belt, MB)技术,是由Mac Fadden 等人对前人研制的传送线式接口技术的改进。该接口是液相的流动相不停地由传送带送入质谱离子源,传送带可根据流动相的组成进行调整。在传送过程中,样品 闪蒸解离进入离子源,在进入离子源前通过两个不同的泵和 真空阀在减压条件下加热除去流动相,可以连接EI、CI 或FAB。在分析未知化合物时,可连接EI 分析,获得的谱图可以在质谱数据库检索。分析大分子生物样品时,多选用FAB。在CI 条件下,当样品与CI 等离子体完全接触的状态下才可获得最佳结果。 传送带式接口的优点是:对挥发性溶剂的传送能力高达1.5ml/min,对纯水会减少至0.5ml/min;喷射装置与传送带表面呈45o 夹角时,可以改善色谱积分曲线;非挥发性 缓冲液可以从传送带上除去,可以使用非挥发性 缓冲溶液;对样品的收集率和富集率都较高。缺......阅读全文
液质联用经验汇总
经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不推荐使用/尽量不用
液质联用操作要义
经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往
液质联用使用注意
1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 推荐使用的流动相和添加剂: 有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷 正相
液质联用中的液相色谱
据统计,已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物,热不稳定化合物及生物大分子,这些化合物的分析最适合于液相色谱,当然毛细管电泳也可以,只不过毛细管电泳的毛细管中无填料,因此“变数”较少,适应的复杂体系也较少,远不及液相色谱使用得广泛。当和质谱联用时,液相色谱的流动相适合于流入质谱
色谱联用中的“接口”
色谱联用技术就是将一种色谱仪器(GC,HPLC,TLC,SFC或CE)和另一种仪器(如:MS,FTIR,FT-NMR,AAS,ICP-AES以及各种色谱仪器)通过一种称为“接口”(Interface)的装置直接联接起来,将通过色谱仪器分离开的各种组分逐一通过接口送入到第二种仪器中进行分析。
质谱联用液质联用仪常见故障汇总
1.电源接通,LED指示灯不亮原因及解决措施:检查电源线是否正确连接,单相230V电源是否供应到电源板。2.仪器无法连接原因和解决措施:检查USB电缆的连接。检查仪器电源为接通后,重新启动PC。检查Lab solutions软件的环境设置。3.“STATUS” LED灯闪烁相关问题(1)“STATU
质谱联用气相色谱技术常见接口技术
常见接口技术有:1 分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。2 直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.
气相色谱质谱联用(GCMS)接口作用
接口作用:1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
液质联用仪质谱的性能指
1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有
液质联用的质谱发展史
早在19世纪末,E.Goldstein在 低压放电实验中观察到 正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷 粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为 质谱的诞生提供了准备。 Joseph John Thomson 世界上第一台质谱仪于1912年由 英国 物理学家Joseph John Thomso
实验室分析仪器液质联用接口技术的分类与简介
液-质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的:﹙1﹚流动相进入质谱直接离子化,形成了连续流动快原子轰击技术等;﹙2﹚流动相雾化后除去溶剂,分析物蒸发后再离子化,形成了“传送带式”接口和离子束接口等;﹙3﹚流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化,气相离子化或者离子蒸发后再离子化,形成了热喷雾接口、大气压化学离
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱发展史
液质联用质谱发展史早在19世纪末,E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为质谱的诞生提供了准备。世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson(1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用质谱图怎么分析
在质谱图中,横坐标表示离子的质荷比(m/z)值,从左到右质荷比的值增大;纵坐标表示离子流的强度,通常用相对强度来表示,即把最强的离子流强度(响应)定为100%,其它离子流的强度以其百分数表示。一般响应最高的为化合物的分子离子峰。通常,正离子模式下为M+H;负离子模式下为M-H
液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列
液质联用的意义是什么?
色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准物对比来判断未知物,对无 紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们期望将色
液质联用的基体效应
1基体效应的来源LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的其他基质成分对待
液质联用的离子源
液质联用的离子源,最早来源于ESI的诞生。最早是由analytica公司做的,大约在80年代。后来各公司不断改进,形成了各个公司ZL的离子源。其中,有独立ZL技术的有:Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系,它让安捷伦用自己的离子阱,它就用了安捷伦的离子源,是一
液质联用质谱仪器的发展
液质联用质谱仪器的发展伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。1 四极杆质谱分析仪目前,四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测(s
液质联用仪的维护方法
液相部分的维护开机注意事项要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪
液质联用基线突然升高
. 柱子是否换过其他的柱子试过,可能是柱子太脏了,里面有杂质干扰的。2. 流动相是否有新配制的,尤其是水相,更换新的流动相再试试。3. 是否原先进过高盐或者强保留物质,用异丙醇冲洗下柱子再试试。4. 检查流通池是否污染?或者是否有气泡。5. 检查下质谱喷针或者检测器入口处是否被污染,
什么叫液质联用技术
液相色谱仪+ 质谱仪。液相色谱仪起分离作用;质谱仪作检测。关键是质谱仪。 质谱仪不仅能够作定性,定量检测,而且能够提供一些分子结构信息(像异构体的区分)。
Waters液质联用方法开发
是Waters总结的,关于最初使用LCMS的一些基本原则,可以适用于任何一套液质联用。非常简洁明了,如果你初次使用LCMS,看一看一定会有很多收获的。 Waters液质联用方法开发
液质联用适用范围
可多了。大致说来是沸点比较低的有机物,常温下有一定挥发度。例如,空气污染中的挥发性有机物的测量(VOC)、有机溶剂纯度测量等等。要是待检测物沸点较高的话,如三聚氰胺,就要用高效液相色谱了对你上述的16种物质来说,不见得都有用。看沸点是否够低,是否在质谱的检测下容易检出,干扰物是什么,和上述物质在色谱
液质联用基体效应
液质联用基体效应1 基体效应的来源LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外
液质联用仪工作原理
样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器,各组分在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电磁场中的运动行为不同,采用质量分析器按不同质荷比(m/z)把离子分开,得到依质荷比顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性和定量结果。