液质联用的“传送带式”接口

1977 年,世界上第一台商业化生产的液-质联用接口就是使用传送带式(moving-belt, MB)技术,是由Mac Fadden 等人对前人研制的传送线式接口技术的改进。该接口是液相的流动相不停地由传送带送入质谱离子源,传送带可根据流动相的组成进行调整。在传送过程中,样品 闪蒸解离进入离子源,在进入离子源前通过两个不同的泵和 真空阀在减压条件下加热除去流动相,可以连接EI、CI 或FAB。在分析未知化合物时,可连接EI 分析,获得的谱图可以在质谱数据库检索。分析大分子生物样品时,多选用FAB。在CI 条件下,当样品与CI 等离子体完全接触的状态下才可获得最佳结果。 传送带式接口的优点是:对挥发性溶剂的传送能力高达1.5ml/min,对纯水会减少至0.5ml/min;喷射装置与传送带表面呈45o 夹角时,可以改善色谱积分曲线;非挥发性 缓冲液可以从传送带上除去,可以使用非挥发性 缓冲溶液;对样品的收集率和富集率都较高。缺......阅读全文

PerkinElmer首台液质联用揭秘

PerkinElmer的新战略:从以产品为导向转向以市场和应用为导向    PerkinElmer公司是一家老牌的分析仪器公司,产品线众多,仪器以耐用、稳定、精准、可靠而闻名。记得在多年前,它的宣传语是“Precisely”,即“精准、可靠”,2008年,改为了“For the better,fo

液质联用故障排除方法

液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子

液质联用仪工作原理

  样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器,各组分在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电磁场中的运动行为不同,采用质量分析器按不同质荷比(m/z)把离子分开,得到依质荷比顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性和定量结果。

仪器分析液质联用综述

1.液质联用技术发展的原因仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法

液质联用基线突然升高

. 柱子是否换过其他的柱子试过,可能是柱子太脏了,里面有杂质干扰的。2. 流动相是否有新配制的,尤其是水相,更换新的流动相再试试。3. 是否原先进过高盐或者强保留物质,用异丙醇冲洗下柱子再试试。4. 检查流通池是否污染?或者是否有气泡。5. 检查下质谱喷针或者检测器入口处是否被污染,

液质联用仪使用要求

  1.开机:  质谱仪的开机首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行调谐校正,一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。  2、样品测试过程:  (1)与液相色谱联用时,流动相需要先用10000rpm的转速离心

Waters液质联用方法开发

是Waters总结的,关于最初使用LCMS的一些基本原则,可以适用于任何一套液质联用。非常简洁明了,如果你初次使用LCMS,看一看一定会有很多收获的。 Waters液质联用方法开发 

液质联用仪高效液相系统

高效液相系统高效液相色谱仪一般包括四个部分:高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。此外,还可以根据一些特殊的要求,配备一些附属装置,如梯度洗脱、自动进样及数据处理装置等。

气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究

气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究采用一系列方法测定或者至少能够固定(以LCMSMS为例,就是优化电压,喷雾角度,流动相组成比例,三气的流量,基质的组成全部固定下来)特定方式下的离子化效率,质谱是可以用于定量的。举个例子,调谐好系统之后,你喷入1ppb的利血平溶液,得到的信号为一万;再喷入10pp

液质联用仪分析质谱图的程序

  解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行:解析分子离子区1, 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。2,识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。3,分析同位素峰簇的相对强度比及

液质联用中的质谱——离子传输篇

  在离子源离子化后,离子经过离子传输部分(习惯上称为Q0区)进入后续的质量分析器。最早的ESI在采样锥后使用了传输毛细管,可以进一步离子化,后面再经过六极杆或八极杆进行离子聚焦和传输。后来的商品化设计融入了各家的专利设计,比如有的采用加大孔径的毛细管,有的采用一组加了电压的锥板。在离子聚焦和传输部

液质联用中的质谱——真空系统篇

  真空是质谱仪运作的必要条件之一,也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高,代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF

液质联用中的质谱——检测器

  质谱系统的关键要素是用于将质量分离离子流转换成可测量信号的检测器类型。常用的探测器包括:  1、电子倍增器(Electron Multiplier,EM)  离散金属板的串联连接,可将离子电流放大约108到可测量的电子电流。原理是让离子撞击到容易释放出二次电子的材质表面,二次电子经由重复撞击相同

液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap  QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or

液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)

  在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ

液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  串联质谱扫描方式  串联质谱的扫描方式包括以下几种:  1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan):  选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离

关于液质联用的液相色谱图介绍

  电喷雾离子化技术的突出特点是:可以生成高度带电的离子而不发生碎裂,可将 质荷比降低到各种不同类型的质量分析器都能检测的程度,通过检测带电状态可计算离子的真实分子量,同时,解析分子离子的同位素峰也可确定带电数和分子量。另外,ESI 可以很方便地与其它分离技术联接,如液相色谱、 毛细管电泳等,可方便

多通道微流控芯片质谱联用接口的研究与应用

  2015年10月17日,第二届全国质谱分析学术报告会在浙江大学紫荆港校区体育馆盛大开幕,在5位院士的精彩报告后,多位学者做了高水平的大会报告。   清华大学林金明教授:多通道微流控芯片-质谱联用接口的研究与应用  清华大学林金明教授做题为《多通道微流控芯片-质谱联用接口的研

关于液质联用的问题相关介绍

  (1)液相色谱中使用的流速较大,而质谱需要一个 高真空环境工作;  (2)要从流动相中提供足够的离子供质谱分析;  (3)去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。  近年来,液相色谱-质谱联用在技术及应用方面取得了很大进展,在环境、医药研究的各领域应用越来越广泛,且随着现代化高新技术的不断发展及液

简介液质联用的基体效应

  1 基体效应的来源  LC-MS中的 基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物 电喷雾化质谱的 响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的

液质联用仪仪器的主要优点

本仪器的主要优点:  1、与高速液相色谱系统联用,LTQ XL质谱是高通量分析的工具。结合多种解离技术,包括PQD和ETD,LTQ XL提供丰富的结构信息。广泛应用于蛋白质组学、代谢物鉴定、药物研发定量分析、法医和临床分析等领域。  2、基于离子/离子化学的电子转移解离(ETD),LTQ XL离子阱

液质联用的“九阴真经”

  经验总结一:液质使用经验与禁忌  1.酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。  2.糖苷类的物质在做FAB和esi(+)

液质联用仪常见器件的维护

  1.锥孔的清洁维护  长期进行一级锥孔的清洗,可相应减少较为复杂的二级锥孔、六级杆等的清洗,而以及锥孔清洗的频率一般为两周清洗一次,若进样数量较大,则应根据样品数量多少及时清洗,频率可调整至一周一次。同时,清洗时也应当将离子源温度降到室温、关闭阻断阀、旋开固定锥孔的螺丝,在取下锥孔后滴数滴甲酸,

液质联用仪仪器系统的功能

仪器系统的功能:  1、集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离池中。  2、新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适

液相色谱质谱联用的用途

液相色谱质谱联用的在线组合将色谱仪的分离能力与质谱仪的定性能力相结合,可对复杂混合物进行更准确的定量和定性分析。它还简化了样品的预处理,使样品分析更容易。色谱 - 质谱法由气相色谱 - 质谱(GC-MS)和液相色谱 - 质谱(LC-MS)组成。 LC / MS和GC-MS相互补充以分析不同性质的化合

液质联用仪的常见故障

常见色谱故障压力过高压力过高的原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染;PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。压力过低压力过低总体来讲一

Agilent液质联用质谱仪的操作步骤

1. 先确定HPLC条件a. 确定溶剂: 是甲醇:水,是乙腈:水?加不加酸?加不加THF或是二氧六环;b. 色谱柱选择,C18?C8? 流动相流速;洗脱时间;检测波长等2. 确定质谱条件a. 正离子或是负离子扫描模式,一般路易斯酸性化合物负离子,路易斯碱性化合物正离子b. 优化质谱条件,一般质谱仪都

如何打开waters的液质联用文件

11/13/2013开机步骤1.分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。2.等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。a.打开

液质联用仪的故障排除方法

    液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。   液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能

1700万!学院采购液质联用、液相等

  近日,皖西学院就“皖西学院生工学院科技楼设备采购项目”发布公开招标公告,预算金额为1728.71万元。该项目的潜在投标人应在优质采云采购平台获取采购文件,并于2024年8月29日10点00分(北京时间)前提交投标文件。  项目基本情况  项目编号:FSKY34000120244217号/ZF20