关于填充柱的试漏和清洗

由于加工、存放、运输等过程可能使未填充的色谱柱沾污或损坏,所以,空的填充柱在使用之前一定要进行试漏和清洗。 试漏的方法:将柱管全部浸入水中,并将出口堵死,进口通以载气,使载气压力稍高于正常操作压力,填充柱应没有气泡冒出,否则,说明该填充柱漏气,不能使用。 玻璃柱用洗液浸泡,洗涤两次,然后用自来水洗冲到中性,再用蒸馏水、丙酮冲洗。洁净的柱管内壁应不挂水珠,烘干后备用。不锈钢柱先用10%盐酸浸泡抽洗至抽洗液无金属或其他悬浮物,用自来水冲洗至中性,再用10%热碱液抽洗4~ 5次,以除去柱管内壁油腻性污物,用自来水冲洗至中性,最后用蒸馏水、丙酮冲洗,烘干备用。......阅读全文

吸附型填充柱原理

浓缩采样法。这种柱的填充剂是颗粒状固体吸附剂,采用浓缩采样法原理,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等。填充柱分为分析用填充柱、制备用填充柱、微填充柱、填充毛细管柱等。

色谱柱填充方法介绍

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒

色谱柱清洗、再生和储存

一、清洗与再生如果发生峰形改变、谱峰分叉、出现肩峰、保留时间改变、分离度变化、残留、鬼峰或反压升高,可能说明色谱柱受到污染。选择可能溶解可疑污染物的清洗选项。1、所有清洗步骤在高温下更有效。可以在70℃下进行清洗。2、使用上述色谱柱常用流速的一半进行清洗可能会很有用。在这种情况下出现高压的可能性就降

填充柱的老化方法的介绍

  老化方法  老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~ 10 ml/min)的载气,以(2~ 4)℃·min -1程序升温至低于固定液最高使用温度20~ 30℃ ,老化12~ 24 h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:  对于工业纯固

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。液相色谱通常均采用填充柱。  色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅

色谱柱的填充方式怎么选择?

填充方法一般有四种:①高压匀浆法,多有用于分析柱和小规模制备柱的填充;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法,柱填充的技术性强,大多数实验室使用己填充好的商品柱。

色谱柱的常用填充方法介绍

固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。

气相色谱填充柱的制备

气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。  填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以

气相色谱填充柱的制备

 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。  填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就

白酒填充柱使用说明

1.色谱载气纯度应达到99.995%以上,在载气气路中zui好加装指示脱氧管以延长色谱柱寿命,降低检测器背景噪音,建议载气中氧含量应小于1ppm。 2.安装白酒填充柱时,请将金属标牌正面朝向自己,左端接进样口,右端接检测器。 3.白酒填充柱按说明安装好后,应先进行检漏以确保系统无漏气,通载气4-5分

制备填充柱操作步骤(三)

7)拔掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8)如果是玻璃柱,要先在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9)在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。注意事项:如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果

填充柱色谱仪分类

填充柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱色谱仪和工业填充柱色谱仪。2、按分离规模可分:小型填充柱色谱仪和大型填充柱色谱仪。3、按操作压力可分:低压填充柱色谱仪、中压填充柱色谱仪和高压填充柱色谱仪。4、按固定相物理状态可分:填充柱气液色谱仪、填充柱气固色谱仪、填充柱液液色谱仪和填充柱液

制备填充柱操作步骤(一)

1)把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。2)色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的,两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样口,短的一端接检测器;装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端;用250px长的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得紧一些,

制备填充柱操作步骤(二)

4)把约1250px长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上(套上一层纱布以防止填料被抽入抽气机内),另一头挡在空柱接检测器一端。5)在小漏斗里加入少许填料(1-2mL),用橡胶棒轻轻敲击空柱使载体落入柱管中,开动抽气机1-2s再关闭,使这少许载体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。

色谱柱常用填充料及原理

常见色谱柱中的填料分类1、液相a、反相(与离子对)方法C18(十八烷基或ODS)----------- 普适性好;保留性强,用途广C8(辛基) -----------与C18相似,但保留值稍小C3,C4 -----------保留值小;大多用于肽类与蛋白质C1【三甲基硅烷(TMS)】------保留

毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别

毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,目前安捷伦公司已经停止填充色谱柱的生产。毛细管色谱柱在各方面的性能都

分配色谱仪填充柱柱管的选择

分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。一、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。  1、玻璃管柱:(1)材质:硼硅玻璃。(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。(4)应用:适用于强极性化合物的分离。  2、金属管柱:(1

分配色谱仪填充柱的柱管尺寸

分配色谱仪填充柱的柱管尺寸规格多,可适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。分析柱外径有3.18mm、4.76mm和6.35mm;前两种内径为2mm,后一种内径为2mm、3mm和4mm;柱长多在3m以内;柱形有U形和螺旋形,U形柱柱效较高,螺旋柱的螺管直径比柱内径大15倍才可获得较好

气相色谱柱填充柱的预处理及处理

一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰

毛细管色谱柱的老化和清洗

毛细管色谱柱老化  方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液zui高温低10-20℃下老化2-8h。 目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,

填充柱的制备应遵循哪些原则

填充柱的制备应遵循的原则:尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相;保证固定液在载体表面涂渍均匀;保证固定相在色谱柱填充均匀;避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。

气液色谱填充柱的制备(一)

气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;

气液色谱填充柱的制备(五)

五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。

填充柱进样口的基本结构

填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对来说比较简单,一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。

气液色谱填充柱的制备(三)

气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。

气液色谱填充柱的制备(二)

气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;

色谱柱的填充有几种方法?

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒

气相色谱层析填充柱的制备

  ⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。  ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。  ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂

气液色谱填充柱的制备(四)

四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。 

溶氧传感器电极清洗和填充时的注意事项

传感器接线方法:1、蓝色线信号输出正,黑色线信号输出负,棕色线和黄色线是温度电阻                2、航空插头的1脚信号输出正,2脚信号输出负,3脚和4脚是温度电阻                3、温度传感器的型号为: BW1745  配置零氧水:用随货配带的除氧剂,按每升1克的比例