关于填充柱的试漏和清洗
由于加工、存放、运输等过程可能使未填充的色谱柱沾污或损坏,所以,空的填充柱在使用之前一定要进行试漏和清洗。 试漏的方法:将柱管全部浸入水中,并将出口堵死,进口通以载气,使载气压力稍高于正常操作压力,填充柱应没有气泡冒出,否则,说明该填充柱漏气,不能使用。 玻璃柱用洗液浸泡,洗涤两次,然后用自来水洗冲到中性,再用蒸馏水、丙酮冲洗。洁净的柱管内壁应不挂水珠,烘干后备用。不锈钢柱先用10%盐酸浸泡抽洗至抽洗液无金属或其他悬浮物,用自来水冲洗至中性,再用10%热碱液抽洗4~ 5次,以除去柱管内壁油腻性污物,用自来水冲洗至中性,最后用蒸馏水、丙酮冲洗,烘干备用。......阅读全文
白酒填充柱安装与老化方法
白酒填充柱 2m(L) x 3mm(OD)x 2mm(ID)填充柱zui高使用温度 :140℃ 老化温度: 140℃ 柱管材质:不锈钢【安装方法】填充柱的安装:填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针触到填在柱端的玻
填充柱吸附色谱仪种类
填充柱吸附色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱吸附色谱仪和工业填充柱吸附色谱仪。2、按灵敏度可分:微量填充柱吸附色谱仪和痕量填充柱吸附色谱仪。3、按分离特点可分:高效填充柱吸附色谱仪、高压填充柱吸附色谱仪和高速填充柱吸附色谱仪。4、按作用可分:填充柱吸附定量色谱仪和填充柱吸附定性色谱仪
毛细管柱和填充柱有什么区别
因为毛细柱细长,填充柱短,容量大。所以毛细柱饱和进样量要比填充柱要小得多。于是在进样的时候:填充进样口不分流,毛细进样口分流。填充进样口下面结填充柱,毛细进样口下面结毛细柱。各自有适合分析的样品。
气相填充柱色谱仪的柱上进样系统
气相填充柱色谱仪分析中,为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的*块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。一、类型:1、不加热的柱上进样。2、加热的柱上进样:色谱柱固定相要装到温度
实验室分析仪器液相色谱柱柱的填充和性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法
气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于 5
气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法
气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为10~20mL/min, 再以程序升温的方
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为 10~20 mL/min, 再以程序
液相色谱仪色谱柱的填充方法
如果实验室具备一定条件,可以自行填充液相色谱仪色谱柱,填充方法主要有干法和匀浆填充法。一、干法:原则上粒径大于20um的固定相可采用此法装柱。具体方法是将固定相通过漏斗加入到垂直放置的色谱柱管中,同时敲打或振动柱管,以得到填充紧密而均匀的色谱柱。二、匀浆填充法:匀浆填充法装柱又称湿法装柱,无论大粒
填充柱进样口的几种扩展结构
填充柱进样口在使用的过程中,很多厂家对其做了相当一部分的改进,以便其可以适应各种各样的使用场合和具有更加优异的性能。隔垫吹扫填充柱进样口在分析过程中,进样口温度一般设置为在150℃以上,进样垫位置的温度一般会比进样口加热中心处的温度低(50-100)℃左右。一方面,进样垫的材质为硅橡胶材质,尤其在被
气相色谱的填充柱种类有哪些?
填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷
毛细管柱色谱和填充柱色谱有何区别
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,
色谱柱的清洗操作
色谱柱的再生用相当于20倍柱体积的溶剂按下列顺序冲洗柱子,建议按柱子的箭头方向冲洗,尽可能不反冲。冲洗时使用的的参考溶剂顺序是水、甲醇、氯仿、异丙醇。
色谱柱填充后为什么要老化
老化目的就是去除活化点和杂质。老化时要彻底老化,防止破坏固定相。
色谱柱填充实用技巧汇总
柱层析法是世界各国实验室常用的纯化技术。若操作得当,我们可以快速从混合物中得到我们需要的化合物。和化学实际操作的诸多事情相似的是,如果没有几年甚至十几年的经验积累,色谱柱的快速及有效安装的确会成为一道坎儿。今天我们为大家总结的就是有关色谱柱填充这一环节应该注意的那些看似平常但也有很多讲究的问题。 我
填充柱专用色谱仪分类
填充柱专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室填充柱专用色谱仪和工业填充柱专用色谱仪。2、按作用可分:填充柱专用定量色谱仪和填充柱专用定性色谱仪。3、按功能可分:分析型填充柱专用色谱仪和制备型填充柱专用色谱仪。4、按色谱柱的控温方式可分:填充柱专用恒温色谱仪和填充柱专用程序升温色谱仪。5、按
填充柱高效液相色谱仪分类
填充柱高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:填充柱高效液相化验室色谱仪和填充柱高效液相工业色谱仪。2、按功能可分:分析型填充柱高效液相色谱仪和生产型填充柱高效液相色谱仪。3、按操作压力可分:填充柱高效液相中压色谱仪和填充柱高效液相高压色谱仪。4、按分离规模可分:小型填充柱高效液相色谱仪和大型
分配色谱仪填充柱概述
分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。一、柱管选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1
色谱柱清洗方法
吸附的主要原因 反相硅胶柱填充介质(固定相)与样品间常常会发生下列吸附现象: (1) 残存硅醇基与碱性物质间的离子吸附; (2) 硅胶表面的金属杂质与金属配位物质间的吸附; (3) 疏水性极强的物质在柱中的蓄积。以上现象,会引起反相色谱柱柱效下降、拖尾、重复性不良等状况的发生色谱柱清洗方法
色谱柱清洗方法
吸附的主要原因 反相硅胶柱填充介质(固定相)与样品间常常会发生下列吸附现象: (1) 残存硅醇基与碱性物质间的离子吸附;(2) 硅胶表面的金属杂质与金属配位物质间的吸附; (3) 疏水性极强的物质在柱中的蓄积。以上现象,会引起反相色谱柱柱效下降、拖尾、重复性不良等状况的发生 清洗
色谱柱清洗方法
吸附的主要原因 反相硅胶柱填充介质(固定相)与样品间常常会发生下列吸附现象: (1) 残存硅醇基与碱性物质间的离子吸附; (2) 硅胶表面的金属杂质与金属配位物质间的吸附; (3) 疏水性极强的物质在柱中的蓄积。以上现象,会引起反相色谱柱柱效下降、拖尾、重复
毛细管色谱法和填充柱色谱法的特点和应用范围
毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气液色谱也有气固色谱,常见管材为不
毛细管色谱法和填充柱色谱法的特点和应用范围
仪器相同,原理相同,仅检测柱不同毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气
毛细管色谱法和填充柱色谱法的特点和应用范围
毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气液色谱也有气固色谱,常见管材为不
毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别是什么
首先外观不同,毛细管是直径在1-2mm,填充柱5-7mm,材料不同,毛细管常用的是 甲基硅氧烷聚合物,有韧性,可盘成圆形排列形状,填充柱是不锈钢或玻璃,没有韧性。固定液的存在方式不同,毛细管是空心的,内部涂有固定液,填充柱的固定液涂布在担体上再填充到填充柱内部。性能方面,毛细管柱效高,分离效果较好,
关于凝胶色谱仪的色谱柱的清洗介绍
为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗
快速液相制备色谱柱的使用和清洗方法
使用方法:样品保持洁净,最好提前除掉不溶和强保留杂质,可以对样品进行一定的前处理如:SPE、过滤膜。同时对溶解度差的样品尽量采用固体上样法。 冲洗方法: 1)对于污染物,首先采用醇类冲洗(甲醇、乙醇、异丙醇,推荐异丙醇)5-10倍柱体积,如无法除去可采用强洗脱溶剂(四氢呋喃、三氯甲烷等)5-
全自动/半自动氨基酸分析仪故障及解决
(1)故障现象:泵1泵2压力均高(正常压力泵1约9MPa,泵2约1MPa)产生原因:反应柱被堵塞。判断方法:将泵1泵2通往混合器的连接管路取下,此时如果两个压力明显下降则可断定。解决方法:将反应柱取下放入干净的容器中并注入蒸馏水,利用超声波清洗器清超30分钟,然后反装回原位利用泵2走水(用R3),流
全自动/半自动氨基酸分析仪故障及解决
(1)故障现象:泵1泵2压力均高(正常压力泵1约9MPa,泵2约1MPa)产生原因:反应柱被堵塞。判断方法:将泵1泵2通往混合器的连接管路取下,此时如果两个压力明显下降则可断定。解决方法:将反应柱取下放入干净的容器中并注入蒸馏水,利用超声波清洗器清超30分钟,然后反装回原位利用泵2走水(用R3),流