关于填充柱的试漏和清洗

由于加工、存放、运输等过程可能使未填充的色谱柱沾污或损坏,所以,空的填充柱在使用之前一定要进行试漏和清洗。 试漏的方法:将柱管全部浸入水中,并将出口堵死,进口通以载气,使载气压力稍高于正常操作压力,填充柱应没有气泡冒出,否则,说明该填充柱漏气,不能使用。 玻璃柱用洗液浸泡,洗涤两次,然后用自来水洗冲到中性,再用蒸馏水、丙酮冲洗。洁净的柱管内壁应不挂水珠,烘干后备用。不锈钢柱先用10%盐酸浸泡抽洗至抽洗液无金属或其他悬浮物,用自来水冲洗至中性,再用10%热碱液抽洗4~ 5次,以除去柱管内壁油腻性污物,用自来水冲洗至中性,最后用蒸馏水、丙酮冲洗,烘干备用。......阅读全文

氨基酸分析仪常见问题

氨基酸分析仪常见问题故障现象:泵1泵2压力均高(正常压力泵1约9MPa,泵2约1MPa)产生原因:反应柱被堵塞判断方法:将泵1泵2通往混合器的连接管路取下,此时如果两个压力明显下降则可断定解决方法:将反应柱取下放入干净的容器中并注入蒸馏水,利用超声波清洗器清超30分钟,然后反装回原位利用泵2走水(用

气液色谱仪填充柱的制备程序

填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的烧杯中,在

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?  固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密

毛细管柱对比填充柱的优势

  1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。   然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。   这主要是由于一般毛细管柱的样品负

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

 固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃ ,以防固定液流失。

气液色谱仪填充柱的制备程序

气液色谱仪填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的

液相色谱中常用的色谱柱填充剂

液相色谱中常用的色谱柱填充剂;常见的柱填料是化学键合硅胶反相色谱系统采用非极性填料常用的是十八烷基硅烷键合硅胶,也使用了辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶如氰基键合硅胶和氨基键合硅胶相色谱系统使用极性填料,通常的填料是硅胶等离子交换色谱系统采用离子交换填料,分子排阻色谱采用凝胶或聚合物多孔微球

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?  固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低 30℃ ,以防固定液流失

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备高效能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱

气相色谱填充柱的老化处理方法

装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。 老化目的除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱填充

气相色谱填充柱的老化处理方法

除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向

关于大气环境监测—填充柱阻留法的基本信息介绍

  填充柱是用一根长 6-10cm 、内径 3-5mm 的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根据填充剂阻留作用的原理,

凝胶色谱柱应该如何进行清洗和存放

凝胶色谱柱的应用也越来越广泛,使用过后也要对色谱柱进行保养,这样才能使它的使用寿命更长久。凝胶色谱柱应该如何进行清洗和存放呢?   1.色谱柱的清洗。   为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。   首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,

液相色谱仪色谱柱如何安装和清洗?

一、液相色谱仪色谱柱的安装 标准操作规程(SOP)应为:取A管路放入流动相瓶中→ 拧松泵头 → 流速由0ml/min逐渐升至10ml/min,观察尾液是否呈瀑布状流出(持续10秒) → 拧紧泵头 → 流动相呈抛射状从安装色谱柱的一端喷出(观测是否呈抛物线状,持续5秒) → 流速逐步降至1.

液相色谱柱的清洗

反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。固定相上还有少数物质,如混合相(

离子色谱柱清洗的原则

离子色谱柱是一款高容量氢氧根体系色谱柱,用于分析疏水性离子(包括多磷酸盐,硫氰酸盐,硫代硫酸盐,高氯酸盐)和多价阴离子(包括多磷酸盐和聚羧酸锌)。 离子色谱柱一般比常规高效液相色谱分析柱价格要贵很多,但如果正常使用,离子色谱柱也可以有很长的使用寿命,因此对离子色谱的维护和清洗十分重要。一般而言,没有

液相色谱柱的清洗

反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。 固定相上还有少数物质,如混合相

关于色谱柱整体柱的简介和优点

  整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结构

液相色谱法术语概念柱填充剂

柱填充剂( column packing)用于填充色谱柱的粒状固定相,或连续床层固定相。

气液填充柱色谱仪载体概述

气液填充柱色谱仪载体是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。一、载体要求:  1、化学惰性。  2、比表面积大。  3、机械强度好。  4、热稳定性好。二、载体分类:  1、硅藻土型载体:(1)天然硅藻土+粘合剂→煅烧→红色载体(2)天然硅藻土+粘合剂+Na2CO3→煅烧→白色载体  2、非硅藻土型载体:(

气相色谱填充柱进样的适用范围和操作参数设置

 只要柱的分离能力可满足要求,填充柱进样口适合于各种各样的可挥发性样品。由于所有汽化的样哦都进入气相色谱仪色谱柱,且填充柱柱容量大,故定量分析准确度很高。如果色谱柱能完全分离所测组分,则灵敏度一般也没问题。对于热不稳定的样品,采用玻璃柱,将样品直接进入柱头;而对“脏”的样品则应采用衬管,以防止污染物

凝胶色谱柱清洗方法

亲水性乙烯基树脂基质蛋白分离用色谱柱,除了可选用键合了离子交换基团的离子交换柱外,还可选用疏水反应、亲和等其他多种类型的柱子。     这些类型的色谱柱,其充填介质化学稳定性好,不易发生由于官能基脱落而导致样品组分洗脱位置变化的现象。尽管如此,由于柱子的反复使用,在长时间使用后,样品组分的洗脱情况还

色谱柱清洗与保存

色谱柱峰形发生改变、色谱峰分叉、出现肩峰、保留时间漂移、分离度变化或背压升高,都表明色谱柱被污染了。用纯有机溶剂进行冲洗以去除非极性污染物,谨慎操作以避免任何缓冲盐的析出。如果冲洗不能解决问题,可采用以下步骤对色谱柱进行清洗和再生。■ 使用与样品性质和固定相类型(反相、正相或HILIC)相匹配的常规

色谱柱筛板如何清洗

色谱柱筛板用甲醇超声清洗,拧紧色谱柱,用甲醇低流速冲洗(20倍柱体积),就可以清洗的很干净。对于色谱柱塌陷部分,找一根废弃的C18柱在出口处拧开,将靠近筛板的填料挖去一部分,再取干净的填料。再将要填修复的色谱柱入口拧开,除去污染的填料,将干净的填料用适宜的工具小心填充到色谱柱头,最好突出一部分),将

凝胶色谱柱清洗方法

   亲水性乙烯基树脂基质蛋白分离用色谱柱,除了可选用键合了离子交换基团的离子交换柱外,还可选用疏水反应、亲和等其他多种类型的柱子。   这些类型的色谱柱,其充填介质化学稳定性好,不易发生由于官能基脱落而导致样品组分洗脱位置变化的现象。尽管如此,由于柱子的反复使用,在长时间使用后,样品组分的洗脱情况

色谱柱清洗与保存

色谱柱峰形发生改变、色谱峰分叉、出现肩峰、保留时间漂移、分离度变化或背压升高,都表明色谱柱被污染了。用纯有机溶剂进行冲洗以去除非极性污染物,谨慎操作以避免任何缓冲盐的析出。如果冲洗不能解决问题,可采用以下步骤对色谱柱进行清洗和再生。■ 使用与样品性质和固定相类型(反相、正相或HILIC)相匹配的常规