简介填充柱的老化原则
(1)设置老化温度时,决不允许超过固定液的,最高使用温度。 (2)根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。 (3)老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。 (4)老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE -60,QF -1(工业纯)。 (5)样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。......阅读全文
怎样老化色谱柱?
怎么样老化色谱柱?新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个:一.是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质。二.是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温
怎样老化色谱柱?
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老
怎样老化色谱柱
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老
色谱柱老化问题
1、色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时
气液色谱填充柱的制备(四)
四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。
关于填充柱的试漏和清洗
由于加工、存放、运输等过程可能使未填充的色谱柱沾污或损坏,所以,空的填充柱在使用之前一定要进行试漏和清洗。 试漏的方法:将柱管全部浸入水中,并将出口堵死,进口通以载气,使载气压力稍高于正常操作压力,填充柱应没有气泡冒出,否则,说明该填充柱漏气,不能使用。 玻璃柱用洗液浸泡,洗涤两次,然后用自
气相色谱层析填充柱的制备
⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。 ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。 ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂
气液色谱填充柱的制备(一)
气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;
气液色谱填充柱的制备(五)
五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。
填充柱进样口的基本结构
填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对来说比较简单,一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。
气液色谱填充柱的制备(三)
气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。
气液色谱填充柱的制备(二)
气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;
色谱柱的填充有几种方法?
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
填充柱吸附色谱仪种类
填充柱吸附色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱吸附色谱仪和工业填充柱吸附色谱仪。2、按灵敏度可分:微量填充柱吸附色谱仪和痕量填充柱吸附色谱仪。3、按分离特点可分:高效填充柱吸附色谱仪、高压填充柱吸附色谱仪和高速填充柱吸附色谱仪。4、按作用可分:填充柱吸附定量色谱仪和填充柱吸附定性色谱仪
色谱柱的选择原则
高效液相色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。 现在商品化的液相色谱柱琳琅满目,根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择,但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异。即使都是C18柱,不同品牌、同一品牌不同系
色谱柱的选择原则
高效液相色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。 现在商品化的液相色谱柱琳琅满目,根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择,但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异。即使都是C18柱,不同品牌、同一品牌不同系
气相填充柱色谱仪的柱上进样系统
气相填充柱色谱仪分析中,为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的*块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。一、类型:1、不加热的柱上进样。2、加热的柱上进样:色谱柱固定相要装到温度
气相色谱柱的老化
气相色谱柱的老化时要确保载气流过毛细管柱15~30min;缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;最初老化温度≥4hours;如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子;一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;这里:Tcond=老化温度;Tmax=
正确老化色谱柱的方法
如果气相色谱分析仪的基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。一、简单介绍:如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下老化柱子二、重点:确保载气流过毛细管柱15~30min。缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。
正确老化色谱柱的方法
一、简单介绍:如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下老化柱子二、重点:确保载气流过毛细管柱15~30min。缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。zui初老化温度≥4hours 如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。一般推荐的气相色谱分
气相色谱的填充柱种类有哪些?
填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷
填充柱进样口的几种扩展结构
填充柱进样口在使用的过程中,很多厂家对其做了相当一部分的改进,以便其可以适应各种各样的使用场合和具有更加优异的性能。隔垫吹扫填充柱进样口在分析过程中,进样口温度一般设置为在150℃以上,进样垫位置的温度一般会比进样口加热中心处的温度低(50-100)℃左右。一方面,进样垫的材质为硅橡胶材质,尤其在被
液相色谱仪色谱柱的填充方法
如果实验室具备一定条件,可以自行填充液相色谱仪色谱柱,填充方法主要有干法和匀浆填充法。一、干法:原则上粒径大于20um的固定相可采用此法装柱。具体方法是将固定相通过漏斗加入到垂直放置的色谱柱管中,同时敲打或振动柱管,以得到填充紧密而均匀的色谱柱。二、匀浆填充法:匀浆填充法装柱又称湿法装柱,无论大粒
老化和测试色谱柱
一、在高于最高分析温度20℃的环境下或在色谱柱所允许的最高温度下(取二者中温度较低的)将色谱柱老化2小时。如果在高温下10分钟后,背景信号没有下降,则立即冷却色谱柱并检查是否存在泄漏。二、如果使用的是Vespel或石墨/Vespel密封垫圈,则请在老化过程完成后重新检查它的紧密性。三、通过进样非保留
色谱柱通常如何老化
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化
填充柱专用色谱仪分类
填充柱专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室填充柱专用色谱仪和工业填充柱专用色谱仪。2、按作用可分:填充柱专用定量色谱仪和填充柱专用定性色谱仪。3、按功能可分:分析型填充柱专用色谱仪和制备型填充柱专用色谱仪。4、按色谱柱的控温方式可分:填充柱专用恒温色谱仪和填充柱专用程序升温色谱仪。5、按
分配色谱仪填充柱概述
分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。一、柱管选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1
填充柱高效液相色谱仪分类
填充柱高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:填充柱高效液相化验室色谱仪和填充柱高效液相工业色谱仪。2、按功能可分:分析型填充柱高效液相色谱仪和生产型填充柱高效液相色谱仪。3、按操作压力可分:填充柱高效液相中压色谱仪和填充柱高效液相高压色谱仪。4、按分离规模可分:小型填充柱高效液相色谱仪和大型
色谱柱填充实用技巧汇总
柱层析法是世界各国实验室常用的纯化技术。若操作得当,我们可以快速从混合物中得到我们需要的化合物。和化学实际操作的诸多事情相似的是,如果没有几年甚至十几年的经验积累,色谱柱的快速及有效安装的确会成为一道坎儿。今天我们为大家总结的就是有关色谱柱填充这一环节应该注意的那些看似平常但也有很多讲究的问题。 我
样品管和填充棒的选择原则是什么?
一般厂家都能提供 6mm、9mm 和 12mm 管径的多种规格样品管。管径越细,死体积就越小,测量精度也就越高,但装填样品时比较困难。所以,要根据样品情况,权衡利弊,酌情使用。减小冷自由空间是所有仪器设计制造人员的共识。所以,选择样品管时,都遵从“尽量使用填充棒、尽可能细的样品管颈、尽可能小的样品