常规色谱柱的操作方法

安装1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。3、使用PEEK 材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;使用温度不得超过100℃。流动相1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后......阅读全文

气相色谱柱毛细管色谱柱的安装

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普

液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格

 液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格:  1 柱材料  常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min,以在内壁形成钝化的氧化物涂层。    2 柱规格  一般采用直形柱管,标准

液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因

 液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查:    1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。    2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。 

气相色谱柱毛细管色谱柱的安装

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普

气相色谱柱维护和保养色谱柱

 在实验过程中经常遇到的情况:  ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。  ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。  ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。  ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。  ·色谱峰形

气相色谱柱维护和保养色谱柱

  气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。    一、在实验过程中经常遇到的问题:    新的色谱柱,直接上分析条件来

气相色谱柱维护和保养色谱柱

气相色谱柱维护和保养色谱柱  在实验过程中经常遇到的情况:  ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。  ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。  ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。  ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰

色谱柱种类及手性色谱柱介绍

色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱,一般色谱柱可简单分为以下几类:   1.根据所有的担体材料分为三种:   (1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。   (2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。   (3)羟基磷灰石型

色谱柱反冲技术,色谱柱可以反冲吗?

液相色谱柱上基本都有->标志,表示流动相的流动方向,有的在色谱柱上印有“Nerver Lot Flow in the OppositeDirection”字样,翻译成“决不能反冲”的意思,色谱柱可以反冲吗、色谱柱能不能反冲的问题争议很大,但在我们工作中,用色谱柱反冲技术修复色谱柱收到柱效提高、柱效恢

高效液相色谱中色谱柱的柱效的定义

什么是柱效?柱效率是指色谱柱在不扩散化合物的情况下保留化合物的能力。色谱柱效率是指色谱柱获得窄带、改进分离的相对能力。顾名思义,柱效率是色谱柱的分离效果。有效塔板数越多,有效塔板高度越低,塔板效率越好,与各塔板的分离效率相似,有效塔板越有效,最终质量越纯净。柱效是指溶质通过柱后的区域宽度增加多少。它

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

如何提高色谱柱柱效?

   色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。     (1)降低移动相的流速,

色谱柱柱效如何检测

请仔细看不同柱子的填料的粒径,对于一根液相柱,它的主要物理指标(非性能指标)包括柱长,内径,填料的种类,填料的粒径。其他参数相同的情况下,柱子越长理论柱效越高,但工作压力也越高;填料越细,理论柱效越高,同样也带来工作压力高的问题。...

色谱柱柱效如何检测?

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱技术方法柱色谱

柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液

分享色谱柱柱活化冲洗的技巧

   色谱柱使用pH范围在1.5~10.0,通常建议使用范围pH为2.0~8.0比较合适,流动相超出pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相断裂使柱效下降,使用寿命变短,所以要严格控制pH范围。   新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓

液相色谱柱保护柱的作用

在液相分析检测样品的过程中,液相色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。      来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系

分享色谱柱柱活化冲洗的技巧

  色谱柱使用pH范围在1.5~10.0,通常建议使用范围pH为2.0~8.0比较合适,流动相超出pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相断裂使柱效下降,使用寿命变短,所以要严格控制pH范围。新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓冲盐,在换

液相色谱柱保护柱的作用

 来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异,导致沉淀析出污染系统。特别是对于中药、天然产物、合成中间体

分享色谱柱柱活化冲洗的技巧

   色谱柱使用pH范围在1.5~10.0,通常建议使用范围pH为2.0~8.0比较合适,流动相超出pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相断裂使柱效下降,使用寿命变短,所以要严格控制pH范围。   新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓

液相色谱柱保护柱的作用

在高效液相分析检测样品的过程中,液相色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。      来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色

反映色谱柱柱型特性的参数

分离原理是基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,Vm与Vs之比成为相比以β表示它反映各种色谱柱柱型及结构的重要特性

新的色谱柱柱活化冲洗技巧

  一、新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓冲盐,在换成流动相前,请使用过渡流动相过渡后再换流动相平衡;  二、日常维护  1、建议检测前样品和流动相进行过滤;  2、建议每天做完样品后及时进行清洗;  3、常规检测  测试完后,直接

色谱柱的柱效下降,如果处理?

(1 )反相柱的再生,采用以甲醇:水=90: 10(V/V),纯甲醇,异丙醇,二氯甲烷等溶剂作流动相,顺次冲洗,每种流动相流经色谱柱的量为20~30倍色谱柱体积然后再以相反顺序冲洗色谱柱。(2)正相柱再生。顺次以正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作流动相冲洗色谱柱。每步注意平衡溶剂的顺序,不要颠倒。每种

色谱柱组成

手性柱就是用来分析或制备手性化合物的色谱柱,也同样分正相和反相,然后根据填料不同可以分为环糊精手性柱、纤维素衍生物手性柱、蛋白类手性柱、配体交换手性柱等多种类型。

柱色谱分离

所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效