内酯的制备方法
酯化法羟基羧酸在浓硫酸催化下加热脱水可以获得，但纯度较低，有大量的交酯和链酯等副产物生成，实际中极少应用。工业上可一般使用脱氢法、顺酐直接加氢法和顺酐酯化加氢法等。 脱氢法以工业制备γ-丁内酯（GBL）为例：用1,4-丁二醇脱去一分子氢气获得。γ-丁内酯工艺由反应系统、精制系统组成。1,4-丁二醇在催化剂的作用下生成γ-丁内酯和副产品氢气。副产品氢气经甲烷化除去杂质送至丁二醇低压反应器使用。γ-丁内酯首先脱除轻组分，然后脱除重组分，纯度达到99.5%以上，送至成品槽。 顺酐直接加氢法将顺酐汽化后与氢气一起进入加氢反应器，在铜系列催化剂的作用下转化成为γ-丁内酯，同时产生少量四氢呋喃，经冷却后得到γ-丁内酯粗品，氢气循环使用；γ-丁内酯粗品经精馏得到γ-丁内酯和四氢呋喃。顺酐酯化加氢法正丁烷（空气催化氧化）—→顺酐（与水充分接触）—→顺酸（在液相中两步催化加氢） —→BDO（精馏脱水）—→高纯度产品。......阅读全文
内酯的制备方法
酯化法羟基羧酸在浓硫酸催化下加热脱水可以获得，但纯度较低，有大量的交酯和链酯等副产物生成，实际中极少应用。工业上可一般使用脱氢法、顺酐直接加氢法和顺酐酯化加氢法等。脱氢法以工业制备γ-丁内酯（GBL）为例：用1,4-丁二醇脱去一分子氢气获得。γ-丁内酯工艺由反应系统、精制系统组成。1,4-丁二醇在催
内酯的制备方法
酯化法羟基羧酸在浓硫酸催化下加热脱水可以获得，但纯度较低，有大量的交酯和链酯等副产物生成，实际中极少应用。工业上可一般使用脱氢法、顺酐直接加氢法和顺酐酯化加氢法等。 脱氢法以工业制备γ-丁内酯（GBL）为例：用1,4-丁二醇脱去一分子氢气获得。γ-丁内酯工艺由反应系统、精制系统组成。1,4-丁二醇在
δ戊内酯的制备方法
δ-戊内酯，又名1,5-戊内酯、delta-戊内酯、四氢-2H-2-吡喃酮、四氢邻吡喃酮、四氢香豆灵；英文名称为Delta-Valerolactone，缩写名称一般为δ-VL或者DVL，分子式为C5H8O2。由于其良好的应用灵活性、较低的生物毒性、较多的衍生化合物、易于聚合和大幅增加涂料等粘性等特征
简述穿心莲内酯的制备方法
穿心莲叶用95%乙醇浸泡，所得乙醇浸泡取液用活性炭脱色，脱色液蒸馏回收乙醇后的浓缩液静置得到粗晶品，粗晶加15倍量95%乙醇加热溶解，活性炭脱色，趁热过滤，静置重结晶，得淡黄色重结晶品，再经蒸馏水、氯仿、甲醇洗涤精制得到穿心莲内酯成品。对生药计，总收率1-1.5%。
1,4丁内酯的制备方法
工业上，1，4-丁内酯的合成主要通过4-羟基丁酸自身的酯化得到 。另外，还有其他的方法。采用列管式反应器，装填片状的铜催化剂(氧化锌为载体)。反应温度为230-240℃，反应产物粗1,4-丁内酯经减压蒸馏精制可得到高纯度产品，收率可达77%以上。
关于葡醛内酯的制备介绍
1、葡醛内酯由葡萄糖醛酸内酯化制得：淀粉用硝酸氧化再经水解得到的葡萄糖醛酸浓缩液，与冰醋酸混合，于60-65℃（5.32-14.6kPa）减压内酯化，同时回收乙酸，反就物冷却放置6-8d，即结晶出葡萄糖醛酸内酯。用乙醇水溶解液重结晶，尖性炭脱色精制即得成品。 2、氧化：按淀粉（m）：硝酸（67
丁内酯怎么制备丁二醇
按照比例。丁内酯按照比例制备丁二醇即可。丁内酯是一种无色油状液体，能与水混溶，溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚和苯。
螺内酯的检测方法
检查结晶细度取本品适量,置载玻片上,加水滴,盖上盖玻片并适当压紧,置具有测微尺的显微镜视野下检查,首先上下左右移动,在晶体分布均匀的视野下计数,先计10pm以上的,再计10m以下的。计数结果,10m以下的结晶应不少于90%巯基化合物取本品2.0g,加水30m1,振摇后,滤过,取滤液15ml,加淀粉指
螺内酯的检查方法
结晶细度取本品适量,置载玻片上,加水滴,盖上盖玻片并适当压紧,置具有测微尺的显微镜视野下检查,首先上下左右移动,在晶体分布均匀的视野下计数,先计10pm以上的,再计10m以下的。计数结果,10m以下的结晶应不少于90%巯基化合物取本品2.0g,加水30m1,振摇后,滤过,取滤液15ml,加淀粉指示液
螺内酯胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量(相当于螺内酯约62.5mg),加三氯甲烷25ml,超声约5分钟,振摇10~15分钟,离心,取上清液滤过,残渣用三氯甲烷25ml重复上述操作。合并三氯甲烷提取液,置旋转蒸发器上蒸干。残渣加四氢呋喃2.5ml与流动相2.5ml溶解后
螺内酯片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(相当于螺内酯约62.5mg),加三氯甲烷25ml,超声约5分钟,振摇10~15分钟,离心,取上清液滤过,残渣用三氯甲烷25ml重复上述操作。合并三氯甲烷提取液,置旋转蒸发器上蒸干。残渣加氢呋喃2.5ml与流动相22.5ml溶解后
螺内酯的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。对照品溶液取螺内酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含25g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(50:50)为流动相检测波长
螺内酯的鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸2ml,摇匀,溶液显橙黄色,有强烈黄绿色荧光,缓缓加热,溶液即变为深红色,并有硫化氢气体产生,遇湿润的醋酸铅试纸显暗黑色;将此溶液倾入约10ml的水中,成为黄绿色的乳状液2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3
螺内酯胶囊的检查方法
检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量(相当于螺内酯约62.5mg),加三氯甲烷25ml,超声约5分钟,振摇10~15分钟,离心,取上清液滤过,残渣用三氯甲烷25ml重复上述操作。合并三氯甲烷提取液,置旋转蒸发器上蒸干。残渣加四氢呋喃2.5ml与流动相2.5ml溶
螺内酯片的检查方法
检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(相当于螺内酯约62.5mg),加三氯甲烷25ml,超声约5分钟,振摇10~15分钟,离心,取上清液滤过,残渣用三氯甲烷25ml重复上述操作。合并三氯甲烷提取液,置旋转蒸发器上蒸干。残渣加氢呋喃2.5ml与流动相22.5ml溶
螺内酯的鉴别方法
(1)取本品约10mg,加硫酸2ml,摇匀,溶液显橙黄色,有强烈黄绿色荧光,缓缓加热,溶液即变为深红色,并有硫化氢气体产生,遇湿润的醋酸铅试纸显暗黑色;将此溶液倾入约10ml的水中,成为黄绿色的乳状液（2）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)
葡糖酸内酯的生产方法
微生物发酵法在15%～35%的葡萄糖溶液中加入硫酸镁、磷酸二氢钾和磷酸氢二铵等营养物质，接种黑曲霉菌种NRRL3，在30℃和pH6.5的条件下通气培养40h。过滤发酵液，再经后处理得内酯结晶。葡萄糖氧化酶法在35～37℃和Ph6的条件下，在乙醇水溶液(如50%)中，葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化为内酯和葡
“一种制备脱水穿心莲内酯的方法”等获发明ZL授权
8月19日，从中国科学院成都生物研究所科技处获悉，该所科研成果“一种制备脱水穿心莲内酯的方法”、“一种猪场废水厌氧消化液的治理方法”获国家知识产权局发明ZL授权。 脱水穿心莲内酯是穿心莲的重要活性成分，穿心莲具有清热解毒、凉血、消肿的功能，临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢
螺内酯片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于螺内酯12.5mg),置100m量瓶中,加流动相适量,振摇使螺内酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性
螺内酯胶囊的鉴别方法
鉴别(1)取本品的内容物适量(约相当于螺内酯1g),加三氯甲烷5ml,振摇提取,滤过,滤液置水浴上蒸干残渣照螺内酯项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
螺内酯胶囊的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品的内容物适量(约相当于螺内酯1g),加三氯甲烷5ml,振摇提取,滤过,滤液置水浴上蒸干残渣照螺内酯项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测
螺内酯胶囊的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于螺内酯12.5mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使螺内酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液
螺内酯的性状及检查方法
性状本品为白色或类白色的细微结晶性粉末;有轻微硫醇臭本品在三氯甲烷中极易溶解,在苯或乙酸乙酯中易溶,在乙醇中溶解,在水中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为203~209℃,熔融时同时分解。比旋度取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),
螺内酯的类别及贮藏方法
类别利尿药贮藏密封保存。制剂(1)螺内酯片(2)螺内酯胶囊
螺内酯片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于螺内酯0.1g),加三氯甲烷5ml振摇提取,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣在105℃干燥,照螺内酯项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
螺内酯胶囊的鉴别方法
(1)取本品的内容物适量(约相当于螺内酯1g),加三氯甲烷5ml,振摇提取,滤过,滤液置水浴上蒸干残渣照螺内酯项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
螺内酯片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于螺内酯0.1g),加三氯甲烷5ml振摇提取,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣在105℃干燥,照螺内酯项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通
螺内酯片的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于螺内酯12.5mg),置100m量瓶中,加流动相适量,振摇使螺内酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系
螺内酯片的鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于螺内酯0.1g),加三氯甲烷5ml振摇提取,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣在105℃干燥,照螺内酯项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
螺内酯的性状及鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸2ml,摇匀,溶液显橙黄色,有强烈黄绿色荧光,缓缓加热,溶液即变为深红色,并有硫化氢气体产生,遇湿润的醋酸铅试纸显暗黑色;将此溶液倾入约10ml的水中,成为黄绿色的乳状液2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3