液相色谱中出的色谱峰比较宽怎么办
我们知道色谱峰的扩宽与移动相在热力学的分配过程、移动相和固定相中传质阻力所引起的不平衡有关,谱峰扩宽(非平衡)的程度是流速对传质速率的直接函数。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。......阅读全文
气相色谱出峰拖尾怎么办
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。3、使用安全的毛
气相色谱出峰拖尾怎么办
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。3、使用安全的毛
气相色谱出峰拖尾怎么办
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。3、使用安全的毛
气相色谱出峰拖尾怎么办
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。3、使用安全的毛
气相色谱出峰拖尾怎么办
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。3、使用安全的毛
气相色谱出峰拖尾怎么办
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。3、使用安全的毛
气相色谱出峰拖尾怎么办?
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。3、使用安全的毛
气相色谱出峰拖尾怎么办
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。3、使用安全的毛
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱出现杂质峰
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰,代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了,或者是有气泡之类的东西,每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来,然后装一个
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
液相色谱拖尾怎么办
首先找到峰拖尾的原因: 色谱柱本身被污染,或者塌陷; 仪器柱外死体积太大。柱体积越小,柱效越高的色谱柱受柱外死体积影响越大; 目标物本身的化学性质导致,一般碱性或极性的目标物和填料上的非特异性吸附位点互相作用。 过载或柱外展宽导致的: 观察色谱图,可以得到很多信息,观察峰高,如
简介液相色谱峰变宽的原因
(1)在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效; (2)柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应; (3)化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。
液相色谱的光栅坏了怎么办
如果确定是光栅坏了,只能换,不知道楼主是怎么确定是光栅坏了吗,仪器的型号是多少?分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利。
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因:一、TCD用N2做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈非线性,可能出现负峰。有时可以通过改变载气流量或进样量克服。二、操作ECD时,进样量过大而出负峰。这是因为工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低。三、操作FID时,低电离效率的溶剂(
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因:一、TCD用N2做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈非线性,可能出现负峰。有时可以通过改变载气流量或进样量克服。二、操作ECD时,进样量过大而出负峰。这是因为工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低。三、操作FID时,低电离效率的溶剂(
液相色谱峰太小没峰面积怎么调
应该可以手动积分的。如果是自动积分的话就调整最小积分面积。设定得低一些就可以了。再不行就调节检测器灵敏度,把灵敏度增大,相当于色谱峰和基线都放大。如果实在不行,那就看你设定得波长下是不是该物质的最大吸收了,还有流动相是不是溶解。以流动相为溶剂,扫一个紫外就可以。如果不行,只能调整色谱条件,流动相、波
液相色谱谱图中鬼峰干扰峰的概念
鬼峰&干扰峰 鬼峰(Ghostpeak):是对未知来源的色谱峰的统称。色谱分离过程中,特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰,因此鬼峰最大的特点就是“飘忽不定”,“神出鬼没”,这种特性通常体现在保留时间不稳定和峰面积不稳定上。鬼峰的来源有很多,但流动相梯度变化产生的鬼峰
液相色谱峰常见的怪峰,为啥这个样子
对于每一个身经百柱的实验人员来说,液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门,科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映,有些问题可以通过改变设备参数得到解决,而有些问题则必须通过修改操作程序来解决,毕竟,正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键。 小编根据大家实践中可能会经常遇到的一些图
高效液相色谱系统色谱分析中出现双峰的原因
高效液相色谱系统色谱分析中出现双峰的原因;色谱柱 在样品分析过程中,如果发现每个色谱峰有两个峰,特别是使用单一纯物质时,可以确定色谱柱存在问题,这通常是由于柱头损坏或柱头固定相污染所致。 如果进样量较小,原始色谱柱正常,色谱峰的形状大多是具有小的峰的大的峰,而不是某个尾部,一般情况下,色谱峰都是正确
离子色谱中出现水负峰的原因
是用离子色谱做的么?那个峰是水的,只要你用水做溶剂是避免不了的。也不影响你测定离子含量
气相色谱出峰分离效果不好怎么办
增加色谱柱长度,适当降低载气流速,增加分离时间
液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些
液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有:样品池体积、连接管体积、时间常数(包括放大器及记录仪的时间常数)等。样品池体积大,使样品被流动相稀释,不仅会降低检测灵敏度,还使峰展宽。池的结构特点(几何形状)和池内的流动特性(从连接管到样品池由于直径变化引起的)都会影响峰展宽。 连接管对色谱峰扩展的影响,是由
液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些
液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有:样品池体积、连接管体积、时间常数(包括放大器及记录仪的时间常数)等。样品池体积大,使样品被流动相稀释,不仅会降低检测灵敏度,还使峰展宽。池的结构特点(几何形状)和池内的流动特性(从连接管到样品池由于直径变化引起的)都会影响峰展宽。 连接管对色谱峰扩展的影响,是由
液相色谱进样后不出峰
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的
为何液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱进样后不出峰
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的