液相色谱峰前沿原因分析

前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的快速分析柱时,由于柱子载样量的变化,进样量要按照柱体积相应减小而减小。请看下面的案例:色谱柱: ZORBAX SB-C18,3.0x 50 mm, 1.8 μm流动相: 30 - 65% ACN 2.5分钟;流速: 1 ml/min ;温度: 45 ℃; 检测: 250 nm UV样品: 苯甲酸甲酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯; 样品溶剂: 甲醇二、溶剂效应在反相液相色谱中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形。如需解决这个问题可以对分析物进行......阅读全文

气相色谱异常峰分析前沿峰

  (1)汽化温度偏低;  (2)载气流量小;  (3)进样量大,汽化时间长;  (4)汽化室被污染,样品有吸附效应;  (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;  (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);  (7)峰前出现了“鬼”峰;

色谱峰有前沿怎么回事

还有可能是样品浓度太高,过载了。

色谱峰有前沿怎么回事

还有可能是样品浓度太高,过载了。

色谱峰有前沿怎么回事

出现前沿和拖尾的情况最主要还是极性样品与色谱柱极性有差距。多数性况下,对于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通过使用极性更强色谱柱的方法来改善。无论是极性色谱柱还是非极性色谱柱,固定相中还是有非常多的羟基在表面,造成了非极性色谱柱也有极性,算做是半极性色谱柱,样品在色谱柱的分配过程出现了不均匀,

色谱峰有前沿怎么回事

出现前沿和拖尾的情况最主要还是极性样品与色谱柱极性有差距。多数性况下,对于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通过使用极性更强色谱柱的方法来改善。无论是极性色谱柱还是非极性色谱柱,固定相中还是有非常多的羟基在表面,造成了非极性色谱柱也有极性,算做是半极性色谱柱,样品在色谱柱的分配过程出现了不均匀,

液相色谱峰前沿原因分析

前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的

气相色谱分析前沿峰问题

柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

如何消除前沿峰?

你检测的是什么物质?可以考虑以下的情况:样品的溶剂不适合。溶剂的洗脱力比流动相大。这时可以考虑更换样品溶剂或流动相,种类和比例要自己摸索了。也可能是柱超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。又或者是前沿峰的前半部分包含了小峰未被分开,形成前沿峰,这就要考察你的色谱条件了。

氨基柱色谱图出现峰前沿怎么回事

1.柱过载,这是最常见的峰前沿原因;2.柱塌陷,但是不严重,一般峰前沿的同时峰顶端会有分叉的趋势;3.所用流动相水相比例过高(大于40%);

氨基柱色谱图出现峰前沿怎么回事

1.柱过载,这是最常见的峰前沿原因;2.柱塌陷,但是不严重,一般峰前沿的同时峰顶端会有分叉的趋势;3.所用流动相水相比例过高(大于40%);

气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析

      前沿峰  1.柱温低---不明白  2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。  3.柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰  4.在大

气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

毛细管分析前沿峰问题

1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

造成前沿峰与拖尾峰的原因

1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

什么是色谱峰?峰面积

色谱峰是组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线峰面积(peak area,A)——峰与峰底所包围的面积

GPC色谱峰

色谱峰宽的影响因素,为什么峰越窄越好不是峰越窄越好,而是峰越对称越好(峰终点和起始点判断容易,积分计算准确),峰的宽窄一般说明载气流速,之所以会说峰越窄越好,是从分析效率出发讲的,在能将各组份完全分离的情况下,当然是越快完成分析越好了。但如果有部分组份不能完全分离,就应该放慢载气流速,尽可能让所有组

快速了解色谱峰的峰面积

  峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。  内标法  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的

气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)

  (1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;  (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;  (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;  (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;  (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;  (6)色谱柱温度太高

色谱异常峰之“色谱双峰”

色谱双峰产生的原因及处理    液相色谱分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释。色谱双峰指的是不

色谱峰代表什么

出峰的时间代表被分离的物质,需用标准物质标定峰面积、峰高代表含量,峰时间短,对称可用高度计算,否则,可用面积计算现多用积分仪。自动存储标准,自动计算,做成一体,自动进样。

关于色谱峰面积

  在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法呢?这主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性与重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。  如何准确测量峰高与峰面积  在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响

关于色谱峰面积

在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法呢?这主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性与重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。   如何准确测量峰高与峰面积   在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测

CHROMATOGRAPHICP-EAKS--色谱峰

13.1. Chromatographic analysis should meet ALCOA+ principles.色谱分析应符合ALCOA+原则。13.2. Factors considered during method validation should include方法验证中考虑的因

色谱峰面积单位

一般峰面积的单位是[纵坐标的单位*横坐标的单位]例如Agilent的所有色谱图:纵坐标的单位是mAu,横坐标的单位是s(时间单位)则色谱峰面积单位为[mAu*s]

气相色谱异常峰分析峰消失

  (1)色谱柱被污染或失效;  (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);  (3)注射垫漏气;  (4)注射针密封性差;  (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;  (6)进样方法不对;

气相色谱异常峰分析负峰

  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出

气相色谱异常峰分析台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;