正确地选择色谱分离方法的条件介绍
要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的 了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据是样品的相对分子质量的大小,在水中和有机溶剂中的溶解度,极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。 1、相对分子质量 对于相对分子质量较低(一般在200以下),挥发性比较好,加热又不易分解的样品,可以选择气相色谱法进行分析。相对分子质量在200 ~ 2000的化合物,可用液固吸附、液-液分配和离子交换色谱法。相对分子质量高于2000,则可用空间排阻色谱法。 2、溶解度 水溶性样品最好用离子交换色谱法和液液分配色谱法;微溶于水,但在酸或碱存在下能很好电离的化合物,也可用离子交换色谱法;油溶性样品或相对非极性的混合物,可用液-固色谱法。 3、化学结构 若样品中包含离子型或可离子化的化合物,或者能与离子型化合物相互作用的化合物(例如配位体及有机螯合剂),可首先考虑用离子交换色谱,......阅读全文
正确地选择色谱分离方法的条件介绍
要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的 了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据是样品的相对分子质量的大小,在水中和有机溶剂中的溶解度,极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。 1、相对分子质量 对于相对分子质量较低(一般在20
色谱分离条件选择
一. 减小柱内展宽,提高柱效 l. 固定相:①粒度小,均匀,以减小涡流扩散和流动相传质阻力;②改进结构,尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体,减少滞留流动相传质阻力。 2. 流动相:选用低粘度的流动相,有利于增大组分在溶剂中的扩散系数Dm,减少传质阻力。 3. 流速:从H-U曲
色谱分离条件选择
一. 减小柱内展宽,提高柱效l. 固定相:①粒度小,均匀,以减小涡流扩散和流动相传质阻力;②改进结构,尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体,减少滞留流动相传质阻力。2. 流动相:选用低粘度的流动相,有利于增大组分在溶剂中的扩散系数Dm,减少传质阻力。3. 流速:HPLC的最佳流
色谱分离条件选择
一. 减小柱内展宽,提高柱效 l. 固定相:①粒度小,均匀,以减小涡流扩散和流动相传质阻力;②改进结构,尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体,减少滞留流动相传质阻力。 2. 流动相:选用低粘度的流动相,有利于增大组分在溶剂中的扩散系数Dm,减少传质阻力。
气相色谱分离条件的选择
一.载气及流速1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气
气相色谱分离条件的选择
一.载气及流速 1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程: (1)涡流扩散项与载气流速无关; (2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要
气相色谱分离条件的选择
一.载气及流速1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气
如何选择气相色谱分离条件
一.柱温的选择 重要操作参数,主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ;从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t,可以改善 Cu,有利于提高 R,缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低,r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。 在实际
薄层色谱的分离原理、条件选择和操作方法
一、薄层色谱概念最常用的薄层色谱也属于液-固吸附色谱。同柱色谱不同的是吸附剂被涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样,竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同,经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用,将混合物中各
气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱条件主要受载气种类、流速、柱温、汽化温度、柱长、柱内径、进样时间和进样量等因素影响。根据范第姆特方程,流速是影响塔板高度的重要因素,通常选择稍高于最佳流速的载气流速;载气流速大时,应选择相对分子量小,扩散系数大的H2,Ne等作载气,反之选择相对分子量大,扩散系数小的N2,Ar等作载气;提高柱
液相色谱仪分离条件的选择
液相色谱仪分离条件的选择包括减小柱内和柱外展宽等条件。一、 减小柱内展宽:1、固定相:选用粒径小、分布均匀的球形固定相。化学键合相,匀浆法装柱。2、流动相:选用低粘度的流动相,有利于增大组分在溶剂中的扩散系数,减少传质阻力。3、流速:约1mL/min。4、柱温:25℃左右。二、减少柱外展宽:1、柱前
色谱分离方法的选择
要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。 选择色谱分离方法的主要根据是试样的相对分子质量的大小、在水中和有机溶剂中的溶解度、极性和稳定程度以及化学结构等物理性质和化学性质。 一、相对分子质量 对于相对分子质量较低(一般在20
气相色谱仪分离条件的选择
气相色谱仪分离条件的选择包括载气的种类及流速、载体的性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进样速度、进样量、气化温度和柱温等方面。一、载气的种类及流速:在一定的温度下,塔板高度是载气流速的函数。对于一定的样品和色谱柱,有一个最佳载气流速,此时的塔板高度最小,柱效最高。当要求载气流速较小时,可选择分子量
气相色谱仪分离条件的选择
气相色谱仪分离条件的选择包括载气的种类及流速、载体的性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进样速度、进样量、气化温度和柱温等方面。一、载气的种类及流速:在一定的温度下,塔板高度是载气流速的函数。对于一定的样品和色谱柱,有一个最佳载气流速,此时的塔板高度最小,柱效最高。当要求载气流速较小时,可选择分子量
气相色谱仪分离条件的选择
气相色谱仪分离条件的选择包括固定相、固定液配比、柱内径、柱长、柱温、载气种类、载气流速、进样方式、进样量和气化温度等选择。一、固定相的选择:根据相似相溶的原则选择。二、固定液配比的选择:配比是指涂在载体上的固定液与载体的质量之比。配比通常在5%~25%。配比越低,载体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,
高效液相色谱仪分离条件的选择
高效液相色谱仪分离条件的选择包括减小柱内和柱外展宽等条件。一、 减小柱内展宽: 1、固定相: 选用粒径小、分布均匀的球形固定相。 首选化学键合相,匀浆法装柱。 2、流动相: 选用低粘度的流动相,有利于增大组分在溶剂中的扩散系数,减少传质阻力。 3、
CZE分离条件的选择
1.毛细管类型--涂层还是非涂层? 2.毛细管长度--长毛细管还是短毛细管? 3.缓冲液体系--种类和pH值 可先用磷酸缓冲体系为搜寻基础,初步确定(最佳)pH范围后,再进一步细选出更好pH和缓冲试剂。磷酸盐是毛细管电泳中最常用的缓冲体系之一,它的紫外吸收低,pH缓冲范围比较宽(pH=1.5~13)
气相分配色谱仪分离条件的选择
气相分配色谱仪分离条件的选择包括柱内径、柱长、载体粒度和固定液等方面。一、柱内径:毛细管柱内径一般为0.2~0.5mm。柱内径增加,柱效下降。二、柱长:毛细管柱越长,理论塔坂数越大,分离越好。增加柱长对提高分离度有利,但组分的保留时间会延长,柱阻力增大,不利于操作。柱过长,峰宽会增加,总分离效能会下
程序升温气相色谱仪分离条件的选择
程序升温气相色谱仪分离条件的选择包括升温方式、起始温度、终止温度、升温速率、载气流速和柱长等选择。一、、升温方式:同系物采用单阶程序升温,复杂组分采用多阶程序升温。二、起始温度:视沸点低组分而定。若未知,则选室温。三、终止温度:视沸点高组分而定。若未知,则选固定液的高使用温度。四、升温速率:选择原则
色谱仪分离方法的选择原则
色谱仪分离方法的选择原则:一、根据相对分子质量选择:1、相对分子质量很低的样品采用气相色谱。2、液液分配色谱、液固吸附色谱和离子交换色谱适合分析相对分子质量为 200~2000 的样品。3、相对分子质量大于 2000 的样品,采用凝胶色谱为优。二、根据溶解度选择:1、溶于水并能离解的样品,采用离子交
色谱仪分离方法的选择原则
色谱仪分离方法的选择原则:一、根据相对分子质量选择:1、相对分子质量很低的样品采用气相色谱。2、液液分配色谱、液固吸附色谱和离子交换色谱最适合分析相对分子质量为200~2000的样品。3、相对分子质量大于2000的样品,采用凝胶色谱为最优。二、根据溶解度选择:1、溶于水并能离解的样品,采用离子交换色
色谱分离柱的选择
气相色谱法作为一种非常优异的分析方法的主要原因,就是其具有对多种气体成分(尤其是复杂气体混合物)先进行逐一分离,然后再鉴定的功能。而被测成份的分离功能是色谱分离柱来完成的。因此,色谱柱的选择是关系到能否检测出被测成份的关键环节。如果色谱柱不能把被测成份(包括已知成分和未知成分)一一分开,则检测
高效色谱仪分离方法的选择原则
高效色谱仪分离方法的选择原则:一、根据相对分子质量选择:1、相对分子质量很低的样品采用气相色谱。2、液液分配色谱、液固吸附色谱和离子交换色谱最适合分析相对分子质量为 200~2000 的样品。3、相对分子质量大于 2000 的样品,采用凝胶色谱为最优。二、根据溶解度选择:1、溶于水并能离解的样品,采
高效色谱仪分离方法的选择原则
高效色谱仪分离方法的选择原则:一、根据相对分子质量选择:1、相对分子质量很低的样品采用气相色谱。2、液液分配色谱、液固吸附色谱和离子交换色谱最适合分析相对分子质量为 200~2000 的样品。3、相对分子质量大于 2000 的样品,采用凝胶色谱为最优。二、根据溶解度选择:1、溶于水并能离解的样品,采
液相色谱仪选择分离方法的原则
液相色谱仪选择分离方法的原则:一、样品相对分子量<2000:1、溶于有机溶剂(较弱或中等极性):(1)反相键合相色谱仪:1)C18C8为固定相。2)甲醇、乙腈和四氢呋喃为流动相。(2)正相键合相色谱仪:1)-CN和-NH2为固定相。2)有机溶剂为流动相。(3)液固吸附色谱仪:1)硅胶为固定相。2)有
速率方程对选择色谱分离条件有何指导意义
速率理论(又称随机模型理论) 1.液相色谱速率方程 1956年荷兰学者Van Deemter等人吸收了塔板理论的概念,并把影响塔板高度的动力学因素结合起来,提出了色谱过程的动力学理论--速率理论.它把色谱过程看作一个动态非平衡过程,研究过程中的动力学因素对峰展宽(即柱效)的影响. 后来Gidding
操作条件对色谱分离的影响
操作条件对于色谱分离有很大影响。柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温
操作条件对于色谱分离的影响
操作条件对于色谱分离有很大影响。一、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。二、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。
液相色谱仪色谱柱的分离条件
多数液相色谱仪色谱柱有很宽的试验条件范围,但具体应用又受到限制,主要是pH值、柱温和流动相的选择。 传统硅胶为基质的键合相要求pH值在2~8之间,极端pH值的流动相能“溶解”硅胶,使键合相流失。结构非碱性组分的保留不断减少,碱性组分的保留增加,引起碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH值的流动相
液相色谱仪色谱柱的分离条件
多数液相色谱仪色谱柱有很宽的试验条件范围,但具体应用又受到限制,主要是pH值、柱温和流动相的选择。 传统硅胶为基质的键合相要求pH值在2~8之间,极端pH值的流动相能“溶解”硅胶,使键合相流失。结构非碱性组分的保留不断减少,碱性组分的保留增加,引起碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH值的流动相,