薄层层析中常见的问题有哪些
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,常观察到斑点拖尾。解决方法:在层析K值在10-3~10-8的碱性化合物时,展开剂应调至碱性(如加入吡啶、二乙胺等)。4、吸附剂pH的影响。 由于化合物与薄层上的酸、碱成盐而产生拖尾现象。解决方法:换用pH合适的吸附剂或调整展开剂的pH,如加入酸或碱等。5、吸附剂和展开剂中痕迹量的金属离子(如Ca2+、Mg2+等),使层析后的斑点形成拖尾。特别是被展开的化合物具有-COOH及酚-OH等基团时。解决方法:采用纯净的酸来洗涤和处理吸附剂。展开剂可用精制的方法来除去金属离子。......阅读全文
薄层层析的洗脱测定法介绍
洗脱测定法,将展开后的组分斑点处的吸附剂刮下,用适宜溶剂将组分洗脱溶出,然后用适当方法进行定量测定。常用方法为比色法、紫外-可见分光光度法,也可用电化学分析法等。
关于薄层层析法制板的相关介绍
铺制薄层板时,要求基底板洁净平整,可用干法或湿法铺制。现常用湿法制板,即将吸附剂和粘合剂(如烧石膏)按一定比例混合,加入适量水调匀,用涂布器将此匀浆缓慢地移过基底板,放置晾干,再经适当烘烤活化后即可使用。如不加粘合剂和水,直接将吸附剂均匀地铺成薄层,则为干法制板。现在市场上已有各种制好的薄层板出
氨基酸的薄层层析实验原理
聚酰胺薄膜层析是60年代以后发展起来的一种新的层析方法,特别适用于氨基酸及其衍生物的分析。具有灵敏度高、分辨率强、操作方便快捷等特点。 聚酰胺是一类化学纤维素原料,即锦纶(尼龙)。由乙二酸和乙二胺聚合而成的,称锦纶66。 由于分子中含有大量的酰胺基团,故称聚酰胺。聚酰胺薄膜是在涤纶片基上涂上
离心薄层层析仪的结构特点
1. 主体离心机和LBC-Ⅰ结构相同,但将原石英玻璃盖板换为 普通玻璃盖板。2. 挂式分液漏斗配以适当的导管、阀门、支架、流量计等制流量,达到供给样品与控制洗脱剂需要量之目的。取消LBC-Ⅰ之微量泵。3. 取消LBC-Ⅰ型之紫外灯。由于这些特点,它于LBC-Ⅰ型的性能有基本一致处,但也有些不同之处,
LBCⅠ型离心薄层层析仪
一、简介 LBC-Ⅰ型离心薄层层析仪是一种分离和纯化有机合成物及天然产物的仪器。其产品技术性能已达到了国际同类产品的先进水平,是化工、医药、科研等机构必不可少的重要实验设备。尤其像药品、染料、食品、以及标记化合物领域,其现代化的发展瓶颈是对其原料进行质量控制,控制的最终目的是要全面、准确的
薄层层析中展开剂的选择
薄层层析中展开剂的选择: 1)主要根据极性的不同来选择流动相展开剂。各种展开剂按其极性不同排序为:烷烃
薄层层析用的硅胶板如何活化
薄层层析用的硅胶板放在105度环境中烘30min即可完成活化。刚打开的塑料封装的可以不活化,打开放置一段时间后再用是需要活化。 活化的目的是除除硅胶中吸附的水分子,增加硅胶板的吸附能力。 还有一个非常简单的判别分类的办法就是,不同型号的硅胶在于其中石膏含量的不同,这一点体现在硅胶的粘稠度不同,
什么叫薄层层析法?原理是什么
薄层层析又叫薄层色谱,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度
薄层层析中常见的问题有哪些
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
氨基酸薄层层析实验方法
【实验试剂和器材】 (一) 试剂 1. 氨基酸标准液(10mg/ml):三种氨基酸是赖氨酸、脯氨酸、缬氨酸,分别配成上述浓度的溶液。 2. 氨基酸混合液(每种氨基酸5mg/ml) 3. 展层剂:正丁醇:12%氨水:95%乙醇=13: 3: 3(V/ V) 4. 0.1%茚三酮-正丁醇液
薄层层析用的硅胶板如何活化
薄层层析用的硅胶板放在105度环境中烘30min即可完成活化。刚打开的塑料封装的可以不活化,打开放置一段时间后再用是需要活化。 活化的目的是除除硅胶中吸附的水分子,增加硅胶板的吸附能力。还有一个非常简单的判别分类的办法就是,不同型号的硅胶在于其中石膏含量的不同,这一点体现在硅胶的粘稠度不同,石膏含量
关于薄层层析法的基本信息介绍
薄层层析法以吸附层析使用最为普遍。常用的吸附剂为硅胶、氧化铝等。薄层层析和其他层析法一样,除吸附法外,也可进行分配、离子交换、分子排阻等机理的层析,即将铺制薄层的材料相应换为涂以固定相的载体、离子交换剂、凝胶等,其操作与吸附法基本相同。
薄层层析的应用特点及支持物
在玻璃片、金属箔或塑料片上铺上一层约1~2毫米的支持物,如纤维素、硅胶、离子交换剂、氧化铝或聚酰胺等,根据需要做不同类型的层析。聚酰胺薄膜是一种特异的薄层,将尼龙溶解于浓甲酸中,涂在涤纶片基上,当甲酸挥发后,在涤纶片基上形成一层多孔的薄膜,其分辨力超过了用尼龙粉铺成的薄层。薄层层析较纸层析优越在于分
关于薄层层析分离技术的基本介绍
将作为固定相的支持剂 (吸附剂或其它)涂于支持板上(一般为玻璃板) 进行的一种层析技术。如果支持剂是吸附剂,层析时的主要依据是吸附力的不同,应属吸附层析,又因此种吸附层析是在薄板上进行,故名薄层吸附层析。如果支持剂是纤维素,其层析的主要依据是分配系数的不同,应属分配层析,因在薄板上进行,故名薄层
关于糖脂的高效薄层层析法分离简介
Murakami等以泰国中草药酸橙的新鲜叶子为原料,将得到的乙酸乙酯萃取相,进行葡聚糖凝胶C-100柱层析,洗脱剂为丙酮浓度依次提高的丙酮/甲苯溶液,得到60-80%的丙酮洗脱物。然后,将洗脱物进行反相硅胶柱层析,依次以甲醇/水(9:1,v/、r)、甲醇/乙腈/水(16:4:5,v/v~)为洗脱
薄层层析分离中的显色与定量
一、薄层层析分离中的显色: 薄层层析分离中的薄层板展开后,从展开装置中取出,放入干燥器中干燥,然后根据被分离物质的种类和性质,选用相应的显色剂显色或用紫外光检测被分离物质的斑点,测量和计算各斑点的迁移率。 样品所含溶质较多或某些组分在单相薄层层析分离中的迁移率比较接近,不
关于薄层层析硅胶的基本信息介绍
薄层层析硅胶是白色粒状粗孔硅胶,不溶于水和有机溶剂。在空气中吸潮。薄层层析硅胶是用于薄层层析的一种化学试剂。薄层层析是一种新型的简易、快速、灵敏的分析方法。这种方法可以用来鉴定物质的纯度,不仅用于定性分析,也可用于定量分析。由于薄层层析方法具有设备和操作都很简单,容易推广,层析展开时间短,分离效
高效薄层层析法分离糖脂的方法介绍
高效薄层层析法Murakami等以泰国中草药酸橙的新鲜叶子为原料,将得到的乙酸乙酯萃取相,进行葡聚糖凝胶C-100柱层析,洗脱剂为丙酮浓度依次提高的丙酮/甲苯溶液,得到60-80%的丙酮洗脱物。然后,将洗脱物进行反相硅胶柱层析,依次以甲醇/水(9:1,v/、r)、甲醇/乙腈/水(16:4:5,v/v
关于薄层层析分离技术的特点介绍
各种薄层层析的原理与其对应的柱层析原理相同,但比其相应的柱层析具有更多的优越性。它同柱层析一样,可选择不同的支持剂和不同的处理方法进行薄层层析,它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点。同时,层析速度快,一般仅需15~20分钟,混合物易分离,分辨力一般比纸上层析高10倍,甚至100倍,它既适用
薄层层析法是如何定性与定量的?
定性:样品点与标准点的比移值进行比较若与标准点在同一位置,则存在所测物;定量:根据斑点颜色深浅进行半定量及面积大小,并对照标准浓度。
多糖薄层层析使用的定量方法有什么
薄层层析是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术,属固—液吸附色谱,兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
薄层层析法在药物分析中有何用途
薄层色谱与HPLC一样,在早些年发挥了很大的作用,近些年由于HPLC法快速发展,薄层已逐步被HPLC替代。但对于某些特殊品种,仍旧有意想不到的作用。药物分析中,TLC鉴别可为较好的手段,尤其在中药分析中,另外,对于一些HPLC分离不好或HPLC没有好的检测器时,可采用TLC进行有关物质的控制。再有,
聚酰胺薄层层析分离技术简析
一、聚酰胺薄层层析分离原理:用于薄层层析分离的聚酰胺基团有两类:锦纶66(尼龙)和锦纶6,这两类材料中都含有大量的酰胺基团,故统称为聚酰胺。聚酰胺以其-CO-或-NH-与极性化合物的-OH或=O之间形成氢键,从而发生吸附作用。不同物质与聚酰胺之间形成氢键的能力不同。在聚酰胺薄膜上做层析分离时,流动相
薄层层析的定量分析方法介绍
洗脱测定法①洗脱测定法,将展开后的组分斑点处的吸附剂刮下,用适宜溶剂将组分洗脱溶出,然后用适当方法进行定量测定。常用方法为比色法、紫外-可见分光光度法,也可用电化学分析法等。原位扫描法②原位扫描法,将展开后的薄层板放在光密度计内,以一定波长的光照射,同时使斑点移过光路,由于斑点对光的吸收,可绘出峰形
关于薄层层析法的展开方式介绍
将薄层板垂直或倾斜放置,将展开溶剂加于低部,使之自下向上移动。下行法则为用滤纸将溶剂引至薄层上端,使其自上向下流动。平行展开时,将板平放,溶剂被吸上至薄层板点有样品的一端,进行展开。使用圆形薄层板时,将样品点在圆心附近,使溶剂自圆心向圆周方向移动,称为环形展开或径向展开;将样品点在圆周位置,使溶
食用合成色素的测定——薄层层析法
1、原理聚酰胺是具有二极性的化合物,在酸性条件下与水溶性酸性染料结合,而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离,然后再在碱性条件下解吸色素,再在薄层层析法进行分离鉴别,与标准比较定性、定量(纸层析进行定性,薄层层析进行定量)。2、操作步骤食品其形态是千变万化的,添加在食品中的色素方式亦是各种各样的
薄层层析分离中的显色与定量
一、薄层层析分离中的显色:薄层层析分离中的薄层板展开后,从展开装置中取出,放入干燥器中干燥,然后根据被分离物质的种类和性质,选用相应的显色剂显色或用紫外光检测被分离物质的斑点,测量和计算各斑点的迁移率。样品所含溶质较多或某些组分在单相薄层层析分离中的迁移率比较接近,不易明显分离时,可采用双相薄层层析
简述薄层层析法的特点和应用发展
特点 操作简便,设备简单,除光密度计外,不需特殊设备,分离效果较好,时间较短,一块板上可同时分离许多样品。除低沸点物质外,各种无机和有机化合物都可进行分离。 应用和发展 广泛应用于石油、化工、医药、生化等方面。样品用量一般为几至几百微克,是一种较实用、有效的微量分离分析方法。此法也可用于分
薄层层析法在药物分析中有何用途
薄层色谱与HPLC一样,在早些年发挥了很大的作用,近些年由于HPLC法快速发展,薄层已逐步被HPLC替代。但对于某些特殊品种,仍旧有意想不到的作用。 药物分析中,TLC鉴别可为较好的手段,尤其在中药分析中,另外,对于一些HPLC分离不好或HPLC没有好的检测器时,可采用TLC进行有关物质的控制
薄层层析分离支持剂的选择与处理
薄层层析分离支持剂的选择主要考虑两方面:一是支持剂的性质与适用范围;二是支持剂的颗粒大小。一般来说,所选吸附剂应具有zui大的比表面积和足够的吸附能力,对待分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力。所选吸附剂与溶剂及样品组分不会发生化学反应。吸附剂必要时用离心机进行预处理。