薄层色谱法的操作步骤
薄层板制备薄层板除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。手工制板一般分不含粘合剂的软板和含粘合剂的硬板俩种。常用吸附剂的基本情况:颗粒的大小,太大洗脱剂流速快分离效果不好,太细溶液流速太慢。一般说来吸附性强的颗粒稍大,吸附性弱的颗粒稍小。氧化铝一般在100-150目。氧化铝分为碱性氧化铝,适用于碳氢化合物、生物碱及碱性化合物的分离,一般适用于PH为9-10的环境。中性氧化铝适用于醛、酮、醌、酯等PH约为7.5的中性物质的分离。酸性氧化铝适用于PH4~4.5的酸性有机酸类的分离。氧化铝、硅胶根据活性分为五个级,一级活性最高,五级最低。黏合剂及添加剂:为了使固定相(吸附剂)牢固地......阅读全文
薄层色谱法点样方式解析
点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TCL鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。
薄层色谱法点样方式介绍
点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TCL鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。
薄层色谱法-怎么知道浓度
如醋酸氢化可的松有关物质的测定、薄层板质量以及即时试验时其他各因素的不同而改变(即耐受性因数)、降解物,但真正的意义却是其相对值。然后根据最低检出限、副产物,规定其限度,结果两法的灵敏度相差10倍以上、中间体、异构体以及不同晶型、“断腰”等超载现象的发生。 3.检出条件的确定 其基本出发点是,以保证
薄层色谱法怎么做
先制备薄层板,即在大小适当的玻璃板上,均匀涂上吸附剂,厚度在一毫米以内,然后在距底边1。5厘米处点上样品溶液,形成一个小点,称为“原点”。再将薄层板置于盛有动相溶剂的玻缸内(此溶剂称为“展开溶剂”,玻缸称为“展开槽”)。当溶剂沿薄层扩散到距原点以上一定距离时,取出薄层板,记录展开溶剂扩展前沿距原点的
薄层色谱法怎么做
先制备薄层板,即在大小适当的玻璃板上,均匀涂上吸附剂,厚度在一毫米以内,然后在距底边1。5厘米处点上样品溶液,形成一个小点,称为“原点”。再将薄层板置于盛有动相溶剂的玻缸内(此溶剂称为“展开溶剂”,玻缸称为“展开槽”)。当溶剂沿薄层扩散到距原点以上一定距离时,取出薄层板,记录展开溶剂扩展前沿距原点的
薄层色谱法点样方式对比
点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制,在此不展开描述。接触式手工点样时,应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔,则展开后斑点成不规则形状;靠近溶剂前沿的化合物形成三角形,靠近原点的化合物形成新月形,影响测定结果。原点损失带来误差,也将使
薄层色谱法显色方法介绍
显色方法1 、光学检出法a自然光(400~800nm)b紫外光(254nm或365nm)c荧光一些化合物吸收了较短波长的光,在瞬间发射出比照射光波长更长的光,而在纸或薄层上显出不同颜色的荧光斑点(灵敏度高、专属性高)2 、蒸汽显色法多数有机化合物吸附碘蒸气后显示不同程度的黄褐色斑点,这种反应有可逆
薄层色谱法中薄层板活化是什么意思
薄层的活度大小是受大气相对湿度的影响的,因为吸附剂表面能可逆的吸附水分,如果水分吸收的越多,活度就越低,就会影响分离效果啦。活化就是提高吸附剂活度的一个过程。加热的话就可以去除被吸收的水分,所以就可以增加吸附剂的活度了。薄层活度并非越大越好,活度太大,会导致斑点的RF偏小,一些RF值比较靠近的斑点就
关于黄曲霉毒素M1的薄层色谱法检测分析步骤介绍
(1)AFM1标准溶液的配制 用三氯甲烷配制10μg/mL的AFM1标准溶液,用紫外分光光度计在357nm波长AFM1标准溶液的准确浓度(AFM1的摩尔消光系数为19950),避光4℃保存备用。 (2)样品提取 液体样品直接加入甲醇振荡过滤得提取液,固体样品粉碎过筛或研磨混匀后,用一定比例
气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤
步骤(1)样品预处理①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中,加入10.0 ml甲苯,密塞,适当用力振摇分液漏斗5 min,静置5~10 min,分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中,装满,不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。②当水样中元
吹扫捕集气相色谱法操作步骤简介
吹扫捕集气相色谱法操作步骤如下: (1)取一定量的样品加入到吹扫瓶中; (2)将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气.以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分; (3)吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中; (4)打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路; (5)加热吸附管进行脱附
薄层色谱法的基本原理
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离
加压薄层色谱法的原理及其应用
薄层色谱法作为一种快速简便的色谱技术已在中草药分析、毒物分析等众多领域中广泛应用。在传统薄层色谱法中,展开剂依靠毛细作用通过薄层吸附剂来完成对组分的分离,因此其分离时间不可控,而且随着展开距离的增加,溶剂前沿的移动逐渐减慢,被分离组分的扩散也越来越严重。针对此情况,分析学家对薄层系统进行了改进,发展
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法在化工领域的应用
化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物,石油产品,塑料单体,橡胶裂解产物,油漆原料,合成洗涤剂等,内容非常广泛。
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
关于薄层色谱法点样的方式介绍
分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TLC鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。
薄层色谱法的特点和应用介绍
薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。
薄层色谱法鉴别盐酸环丙沙星的方法
(一)检验药品(1)检验药品的名称:盐酸环丙沙星。(2)检验药品的来源:市场购买或送检样品。(3)检验药品的规格、批号、包装及数量:根据药品包装确定,并记录有关情况,检验合格后方可使用。(二)质量标准(1)检验依据:《中国药典》(2010版)二部720页“盐酸环丙沙星”:本品为1 -环丙基- 6 -
薄层色谱法的概念和应用方向
薄层色谱,或称薄层层析(thin—layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法,从50年代发展起来
关于薄层色谱法的点样方法介绍
分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制,在此不展开描述。接触式手工点样时,应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔,则展开后斑点成不规则形状;靠近溶剂前沿的化合物形成三角形,靠近原点的化合物形成新月形,影响测定结果。原点损失带来误差,也将使展开后
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
加压薄层色谱法的原理及其应用
薄层色谱法作为一种快速简便的色谱技术已在中草药分析、毒物分析等众多领域中广泛应用。在传统薄层色谱法中,展开剂依靠毛细作用通过薄层吸附剂来完成对组分的分离,因此其分离时间不可控,而且随着展开距离的增加,溶剂前沿的移动逐渐减慢,被分离组分的扩散也越来越严重。针对此情况,分析学家对薄层系统进行了改进,发展
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法在制药领域的应用
薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物,有文献为在中草药分析中的应用。每一类药物,例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等,都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物,可以在上述文献中找出一、二种全盘