气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤

步骤(1)样品预处理①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中,加入10.0 ml甲苯,密塞,适当用力振摇分液漏斗5 min,静置5~10 min,分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中,装满,不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。②当水样中元素磷浓度低于0.001 mg/L时,可增加水样采样体积,改变水样与萃取剂的比例,直至取样量达250 ml。(2)色谱条件①色谱柱:10% SE-30/Chromosorb W(AW-DMCS)60~80目,填充于长2 m、内径3 mm的玻璃柱。②载气:高纯氮气,流速40 ml/min。③氢气:高纯氢气,流速53 ml/min。④空气:流速 83 ml/min。⑤温度:柱温150 ℃;气化室温度200 ℃;检测器温度230 ℃。⑥记录纸速:5 mm/min。⑦进样量:1 μl。(3)校准曲线①取七个25 ml容量瓶,参考表1 的数值配制......阅读全文

气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤

步骤(1)样品预处理①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中,加入10.0 ml甲苯,密塞,适当用力振摇分液漏斗5 min,静置5~10 min,分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中,装满,不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。②当水样中元

气相色谱法测定磷元素含量的干扰因素

水样中的无机物、常见的有机磷农药(乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等)和其它有机化合物不干扰元素磷的测定。

气相色谱法测定磷元素含量的方法原理

用甲苯为萃取剂,萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后,在火焰光度检测器(FPD)中被氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*(即激发态的PHO碎片)。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量,其最大检测波长为526 nm。测量发射光谱的强度,从而检测出元素磷

气相色谱法测定磷元素含量的方法介绍

磷为常见元素,磷在地壳中的重量百分含量约为0.118%。磷在自然界都以各种磷酸盐的形式出现。磷存在于细胞、骨骼和牙齿中,是动植物和人体所必需的重要组成成分。正常时人每天需要从水和食物中补充1.4 g磷,但都是以各种无机态磷酸盐或有机磷化合物形式吸收。磷以单质磷形态存在于水和废水中时,将对环境带来危害

气相色谱法测定磷元素含量的计算结果

  精密度和准确度  用本方法测定含磷2.1 μg/L的受污染水样六次,相对标准偏差为4.3%;加标1.0 μg/L时的回收率为92%。  注意事项  ①样品萃取过程中不可过于剧烈振摇,以免元素磷被空气中的氧气氧化,而使测定结果偏低。  ②若水样悬浮物较多,萃取剂与水相分层不清时可加入少量无水乙醇加

气相色谱法测定磷元素含量的适用范围

本方法的检出浓度为0.25 μg/L(萃取时相比为2:1)。当水样与萃取剂相比达25:1时,检出浓度为0.02 μg/L。本方法适用于黄磷生产企业排放的工业废水及受元素磷污染的地表水中元素磷的测定。

气相色谱法测定磷元素含量所需仪器和试剂

仪器①气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD和磷滤光片,526 nm±2 nm);②60 ml、500 ml分液漏斗;③1 μl微量进样器;④容量瓶,5 ml。试剂①精制黄磷(纯度99.99%);②甲苯:分析纯;③无水乙醇:分析纯;④色谱固定液;⑤色谱载体;⑥元素磷标准贮备液;⑦元素磷标准使用液(该标

使用气相色谱法测定有机磷农药操作步骤

步骤①色谱条件:进样口温度240℃,检测温度180~215℃,柱头压力15psi*,检测器为具磷滤光片的火焰光度检测器。进样体积1μl,用于有机磷农药分析的色谱柱及色谱升温条件见表1。②根据表1的色谱条件,用3~5个不同浓度点做标准曲线,用峰高或峰面积对分析物质进样量(μg)(如果使用内标法,用分析

使用气相色谱法测定乙醛的操作步骤

步骤1、色谱条件柱温:90℃;气化室温度:140℃;检测器温度:140℃。载气:纯氮(99.99%),流量为20ml/min。燃气:纯氢(99.9%),流量为50ml/min。助燃气:空气,流量为350ml/min。进样量:1μl。2、校准曲线的绘制乙醛的标准系列:取七个10ml比色管,按表1配制成

气相色谱法测定丙烯醛测定操作步骤

步骤①色谱分析条件:色谱柱:见2②:杆箱温度:140℃;检测器温度:160℃;气化室温度:160℃。载气:高纯氮,60ml/min;燃气:氢气,50ml/min;助燃气:空气,500ml/min。②校准曲线绘制:按3②配制0~100mg/m3范围内六个浓度的标准气体,各取1ml进样,每个浓度重复三次

气相色谱法测定冰片含量

摘要:采用正十二烷作内标,选用OV�101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1∶

气相色谱仪操作步骤

气相色谱的详细操作和注意事项1.开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;2.升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;3、点火,点火后温度稳定;4.注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注

气相色谱仪操作步骤

气相色谱的详细操作和注意事项1.开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;2.升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;3、点火,点火后温度稳定;4.注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注

气相色谱法测定乙烯(ethylene)含量

乙烯(ethylene)是植物内源激素之一。以气体形式存在。准确测定乙烯释放量,对认识乙烯在植物抗逆生理、发育生理、开花生理中的作用有着重要的意义。一、 原理:气相色谱具有灵敏度高,稳定性好等优点。色谱仪中的分离系统包括固定相和流动相。由于固定相和流动相对各种物质的吸附或溶解能力不同,因此各种物

气相色谱法测定吗啉的含量

 吗啉是精细化学的重要中间体,在化工生产中占有重要位置,其中60%用作橡胶助剂(加硫促进剂,抗氧剂)的原料,医药方面用于合成病毒灵、布洛芬、咳必定等多种重要药物。此外,吗啉还用作防锈剂、清罐剂、中和剂、表面活性剂等。   吗啉的传统工业生产方法是以二乙醇胺为原料经硫酸脱水环化而成。目前,二甘醇和氨催

气相色谱仪的正确操作步骤

在日常生活中,我们为了一些工作或者是别的事情,经常会用到一种检测仪,即气象色谱仪。在这里,我们详细的介绍下其的操作步骤。     气相色谱仪工作原理是利用水质样品被汽化后的其各个组分的在色谱柱中气象和固定时间的分配系数的不同,通过不断的吸附-脱附-放出的反复提取,使得各组分在色谱柱中运行的速度不同,

在线气相色谱仪的操作步骤

    随着经济的发展,在线气相色谱仪的应用也逐渐广泛化了,但是对于那些刚刚接触此在线气相色谱仪的用户来说,操作并不是那么简单的,且由于该产品是高科技的电子产品,在使用方面肯定也有很多需要注意的地方。  A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(

气相色谱法测定青蒿素含量

气相色谱法(GC)不宜直接用于青蒿素的定量分析,这是由于青蒿素具有热不稳定性,170℃以上就会开始分解。因而,只有通过寻找分解产物与青蒿素之间的线性关系来间接实现定量。

使用气相色谱法测定有机硫化合物的操作步骤

步骤1、标准曲线的绘制分别取0.5,1.0,2.0,4.0,8.0μl五种浓度甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合标准样品依次注入色谱仪分析;取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml 浓度为30mg/m3硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析。用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线,作为实际样品直

气相色谱安装调试操作步骤和要求

色谱仪的安装调试要按照定的步骤和要求来操作,具体方法如下:  对色谱仪分析室的要求:(1)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂好安装空调。(2)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(3)色谱仪主机好使用220V(50Hz)独立、稳

气相色谱安装调试操作步骤和要求

色谱仪的安装调试要按照定的步骤和要求来操作,具体方法如下:    对色谱仪分析室的要求:(1)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂好安装空调。(2)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(3)色谱仪主机好使用220V(50Hz)独立

气相色谱法测定内标法测定奶茶中香兰素的含量

香兰素(Vanillin),又名香草醛,是一种广泛使用的可食用香料或医药中间体,可采取内标法测定奶茶中香兰素的含量。  使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。内标

在线气相色谱仪的操作步骤分析

随着经济的发展,在线气相色谱仪的应用也逐渐广泛化了,但是对于那些刚刚接触此在线气相色谱仪的用户来说,操作并不是那么简单的,且由于该产品是高科技的电子产品,在使用方面肯定也有很多需要注意的地方。      A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出

在线气相色谱仪的操作步骤分析

 随着经济的发展,在线气相色谱仪的应用也逐渐广泛化了,但是对于那些刚刚接触此在线气相色谱仪的用户来说,操作并不是那么简单的,且由于该产品是高科技的电子产品,在使用方面肯定也有很多需要注意的地方。    A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气

钼锑抗分光光度法测定磷含量的操作步骤

操作步骤(1)校准曲线的绘制取数支50 ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。①显色:向比色管中加入1 ml10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2 ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置15 min。②测量:用10 m

气相色谱法测定乙醇的含量的方法介绍

乙醇含量的测定有物理方法和化学方法。物理方法有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。化学方法有重铬酸钾比色法、莫尔盐法、碘量滴定法。 样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。标准溶液配制:用5个10.

气相色谱法测定食品中有机磷农药残留

 气相色谱法是将食品中含有有机磷农药残留的样品经提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后与色谱柱内分离,其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较

气相色谱法测定食品中有机磷农药残留

气相色谱法是将食品中含有有机磷农药残留的样品经提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后与色谱柱内分离,其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较样

气相色谱法测定煤气中的粗苯含量

洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2 h 以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值