大口径毛细柱应用不广泛的原因
大口径毛细柱应用不广泛的原因是这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。 然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。 这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用......阅读全文
大口径毛细柱应用不广泛的原因
大口径毛细柱应用不广泛的原因是这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择
色质联用中毛细柱的选择应注意的问题
1. 柱效要高。2. 热稳定性好。3. 化学惰性强。具体选择应注意:1. 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析。2. 柱子内径。内径大小决定柱容量。3. 液膜厚度。分析样品温度不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄。4. 柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸
数字pcr用不起来的原因
因为模板质量问题。1)模板提取不完整,其中不含你的目的基因,或目的基因含量太低。可以跑个电泳看看提取的DNA,PCR阳性样品与阴性样品是否有明显差别。如果确定是这种问题,可以增加模板量试试,但不一定行得通。2)模板里面残留某种试剂成份,可能抑制Taq聚合酶的活性,如果是这种情况,可以用试剂盒把模板再
色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?
1柱效要高2热稳定性好3化学惰性强具体选择应注意1柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2柱子内径。内径大小决定柱容量3液膜厚度。分析样品温度一不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄4柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根
非极性毛细管色谱柱常见问题原因解析
非极性毛细管色谱柱的一些常识非常必要。使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因: 1.硅羟基的死吸附 非极性毛细管色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,
毛细色谱柱的老化
毛细柱老化 方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液最高温低10-20下老化2-8h。目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用时无需再老化
毛细色谱柱的老化
毛细柱老化方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液最高温低10-20℃下老化2-8h。目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用时无需再老化
毛细色谱柱的老化
毛细柱老化 方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液zui高温低10-20℃下老化2-8h。目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用
毛细管柱对比填充柱的优势
1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。 然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。 这主要是由于一般毛细管柱的样品负
如何选择合适的毛细柱?
一、固定相的选择:根据相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物。如果化合物可以用不同的固定相分析,首选最小极性的固定相。非极性的固定相使用寿命大于极性固定相。应用范围最广的五种固定相:TP-101、TP-5、TP-1701、TP-WAX、TP-FFAP能满足90%以上的分析应用。 二、柱内径
如何正确的选择毛细柱
固定相的选择 基本选择原则: ² 相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性) ² 如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的 ² 对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相 ² 轻烃或永久气体,选择PLOT柱 ² 尽
柱后衍生系统的广泛应用
常规应用与分析应用 衍生法测定氨基酸 除草剂残留分析 茚三酮衍生法测定氨基酸 茚三酮衍生法伏格列波糖 衍生法测定甘油磷酸酯类物质 衍生法测定氨甲酯类农药及残留 食品中牛磺酸的含量测定 碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量
毛细色谱柱小知识
通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分
选择毛细色谱柱需知
市场上,国产和进口色谱柱种类繁多,如何挑选一根适合自己实验室分析的色谱柱?我们在购买毛细色谱柱的时候,需要知道哪些基础的常识呢?一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SP
选择毛细色谱柱需知
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50-300 固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷
闵应骅:大数据,用不用,怎么用
大数据用于环境保护,科研人员开发新的森林映射工具,当大片森林被砍伐、被破坏时,工具将对监视者发出声响警告。 现在国内大数据被叫得很响,但是空谈比较多。我不喜欢空谈,我想看到大数据的应用实例。 4月16日的《科技纵览》提醒列表(IEEE Spectrum Alert)发表一篇文章,介绍将大数据
毛细柱和色谱柱的区别是什么
毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,毛细管色谱柱在各方面的性能都比填充柱高出许多,但目前毛细管色谱柱也不
影响色谱柱柱效的原因
1.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,最后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造
影响色谱柱柱效的原因
.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,zui后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成
缓冲盐使用不当对色谱柱的影响
在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响:1)柱压升高;原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相质,引起柱压升高。2)相同化合物的保留时间发生变化;原因:如果
缓冲盐使用不当对色谱柱的影响
在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。 1)柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高; 2)相同化合物的保留时间发生
缓冲盐使用不当对色谱柱的影响
在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响:1)柱压升高;原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。2)相同化合物的保留时间发生变化;原因:如
毛细管色谱柱的特点
色谱柱温度极限:一根色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。色谱柱容量:色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可
毛细管色谱柱的类型
毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 1、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其
毛细管色谱柱的特点
色谱柱温度极限:一根色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。色谱柱容量:色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可
毛细柱分析应该注意的事项
1、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。上海析默分析有限公司的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却(40℃)后方能关载气。2、气相色谱载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰
分享讲解毛细柱的老化方法
毛细柱检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。检查气体过滤器和进样垫,保证载气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。将色谱柱连接于进样口上。 老化中应注意载气的流速
毛细管色谱柱的选择
毛细管色谱柱是目前气相色谱中用到zui多的色谱柱,可以说是气相色谱分离的核心,今天就和大家说说这一根毛细管色谱柱从选用、安装到保养维护乃至更换的那些事儿。看看一根毛细管色谱柱的一生都经历了什么,我们如何做能延长它的寿命呢? 分析时,选择zui佳的毛细管柱可能是一件非常困难的任务。虽然没有
毛细管色谱柱的特点
色谱柱温度极限:一根色谱柱通常有两个温度极限,温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验,得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时,得到的色谱峰会有明显的好转。色谱柱容量:色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可
气相大口径毛细管柱色谱仪的直接进样方式
气相大口径毛细管柱色谱仪的直接进样是所有气化的样品都进入气相大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间,因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。一、结构:由于大口径毛细