填充柱的制备应遵循哪些原则
填充柱的制备应遵循的原则:尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相;保证固定液在载体表面涂渍均匀;保证固定相在色谱柱填充均匀;避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。......阅读全文
气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型
气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)
2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。
毛细管柱色谱和填充柱色谱有何区别
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,
不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱
不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱摘要:设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池,研究了制备内径在0.5mm--1.0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高@折合流速关系和不
气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类
气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:1、有较大的表面积。2、孔径分布均匀。3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。4、热稳定性好。5、有一定的机械强度。6、表面没有吸附性或吸附性很弱。在实际工作中
实验室分析方法填充柱气相色谱仪
填充柱气相色谱仪是采用填充柱进行组分分析的色谱仪器,图2给出了典型的配有氢火焰离子化检测器的填充柱气相色谱仪流程。填充剂色谱仪主机图2 填充柱气相色谱仪(配置FID)示意图气路系统:气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。常用的气体有氮气、氢气和空气等。填充柱气相色谱仪多用氮气作载气,配置氢火
气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法
气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可
气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法
气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于 5
高效液相色谱仪色谱柱的填充物如何添进去?
1.所有材料均达到规定温度。2.用所需的溶液冲洗柱底部以除去气泡,并确保柱网下没有气泡关闭色谱柱出口,并将1-2cm的缓冲液留在柱管中。3.温和重悬填充物。4.估计需要的悬浊液(重悬的填充物)总量。5.向塔中加入所需体积的混合物,并用玻璃棒排干,以免产生气泡。6.立即用该栏填充缓冲区。7.安装立柱顶
气相色谱仪填充柱的制备方法及注意事项
概述气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 气相色谱仪不锈钢填充柱毛细管柱一般为商品柱,买来后,接上仪器,老化一下即可直接使用。填充
气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法
气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用 6mol/L 盐酸浸泡载体,加热处理 20~30 min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸
气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法
气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%
胶囊填充机的填充质量至关重要
据悉,有药企在生产胶囊的过程中,由于药粉较细,机器充填时会产生外观缺陷品,一直需要通过人工“挑药”来剔除。该药企的技术人员开展课题攻关,通过对胶囊充填设备持续优化和不断调试,将外观缺陷产品率降低,同时也大大减少了人工成本。 业内指出,胶囊填充机的填充质量至关重要,随着行业监管趋严,这也成为药企
引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素
气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇
气相填充柱色谱仪的液体自动进样器
气相填充柱色谱仪的液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样,目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样的注射器能完成自动取样、计量、进样和清洗,可根据指令选择样品和清洗溶剂。样品和溶剂瓶放在自动控制的转盘上,多以百计,每种样品的进样次数和每次进样后的清洗次数都可以方便的编程选择,可在分析过程中
气相填充柱色谱仪液体进样气化室的特点
气相填充柱色谱仪液体进样气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。优良的气化室具有以下特点:一、配有热容量足够大的金属块。目前常用不锈钢,其次是铜。二、温度能控制在50~450℃。为了保证重复性,控温度精度要小于±0.5℃。由于受到目前色谱柱允许的zui高温度限制,大部分分
气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室
气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。早期的气化室的金属表面在250~300℃时,催化作用会增强,如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。为此,又设计出内衬玻璃的气化室,即在金属气化室内插入石英玻璃衬管,可避免样品与金属表面接触。目前气化
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性
引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素
气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇
气相色谱仪优先选择填充柱进样系统的原因
气相色谱仪进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。优先选择填充柱进样系统的原因如下:一、结构简单,操作和维修方便。二、无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。三、填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色
气相色谱填充柱做底泥中的多氯联苯检出限
多氯联苯(氯化联苯;PCBs) 1.69.1基本信息库 中文名称:多氯联苯。
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为 0。2、弱极性固定液:如 SE-30、OV-1 和 OV-17 等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如 QF-1 和 OV-225 等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性
关于大气环境监测—填充柱阻留法的基本信息介绍
填充柱是用一根长 6-10cm 、内径 3-5mm 的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根据填充剂阻留作用的原理,
毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别是什么
首先外观不同,毛细管是直径在1-2mm,填充柱5-7mm,材料不同,毛细管常用的是 甲基硅氧烷聚合物,有韧性,可盘成圆形排列形状,填充柱是不锈钢或玻璃,没有韧性。固定液的存在方式不同,毛细管是空心的,内部涂有固定液,填充柱的固定液涂布在担体上再填充到填充柱内部。性能方面,毛细管柱效高,分离效果较好,
液相色谱柱C18的里面的填充物是什么
C18硅胶、环己醇和三氯甲烷等
气相填充柱色谱仪液体自动进样器的功能
相填充柱色谱仪液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样,目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样器主要功能如下:一、能完成自动取样、计量、进样和清洗,可根据指令选择样品和清洗溶剂。二、能自动完成一些样品的制备操作。三、可变进样速度。快速进样可有效消除注射针尖的歧视现象,慢速进样可保证高粘度样
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定
气相色谱填充柱进样的适用范围和操作参数设置
只要柱的分离能力可满足要求,填充柱进样口适合于各种各样的可挥发性样品。由于所有汽化的样哦都进入气相色谱仪色谱柱,且填充柱柱容量大,故定量分析准确度很高。如果色谱柱能完全分离所测组分,则灵敏度一般也没问题。对于热不稳定的样品,采用玻璃柱,将样品直接进入柱头;而对“脏”的样品则应采用衬管,以防止污染物