气相色谱质谱联用仪|DI进样装置安装建议
在安装DI进样装置时,如果发现DI进样杆不能插入到位时,该如何处理呢?整理了以下操作步骤,可供参考。DI进样装置安装当配有DI的前门安装完毕后,需要调整确认DI进样杆的位置。首先将进样杆工具插入进样装置的入口,请注意进样杆工具上标有红色的位置标线,确认是否能插到红线位置。见下图: 图示:正确的安装位置,红线插入到位。 图示:不正确的安装位置,红线不能插入到位。DI进样装置安装如果不能插入到红线位置,请将前门上的六角螺丝松开,(六角螺丝有四个,每侧两个,需要全部松开,见下图),轻微移动进样装置调节位置。 DI进样装置安装将进样杆工具调整至正确的安装位置,即红线标志处插入到位,拧紧螺丝,此时校正完成。但是少数情况下,即使经过以上步骤,进样杆可能还是不能插入到位。可先将进样杆上的石英样品池先取出,以防样品池破碎,再插入进样杆。如果明显感觉到进样杆顶部与离子源DI入口部有接触,但没有完全进入,有时会伴有清脆......阅读全文
气相色谱仪进样系统(九)
4、衬管形状: (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)毛细管柱不分流进样的衬管
气相色谱仪进样系统(四)
3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释
气相色谱仪的进样系统
通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热
气相色谱仪进样系统(七)
6、动态顶空进样与静态顶空进样的区别:(1)平衡:1)静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2)动态顶空进样没有两相间的平衡问题。(2)吹扫:1)静态顶空进样不用气体吹扫。2)动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。(3)顶空样品:1)静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2)动态顶空进样采用捕集阱捕集样
气相色谱仪进样系统概述
在气相色谱仪分析中,由于样品状态、样品成分、样品性能、样品含量、色谱柱、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样时温度、进样时间、进样量、进样工具、进样的准确性和重复性等都会对气相色谱的定性和定量结果产生直接影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的主
气相色谱仪进样系统(六)
(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫
气相色谱仪进样系统(二)
1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头
气相色谱仪进样系统(三)
1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度
气相色谱仪进样系统简介
气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:一、操作温度范围:一般GC的zui高气化温度为350~420℃,有的可达450℃。
气相色谱仪进样系统(五)
六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检
气相色谱仪进样系统(九)
4、衬管形状:(1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)毛细管柱不分流进样的衬管最好采用直通式。这主要是为了使样
液相色谱质谱联用仪的优点
随着联用技术的日趋成熟,LC-MS日益显现出优越的性能。它除了可以弥补GC-MS的不足之外,还具有以下几方面的优点:(1)广适性检测器,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;(2)分离能力强,即使在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别画出它们
液相色谱质谱联用仪的优点
随着杂交技术的成熟,lc-ms越来越显示出优越的性能。它除了可以弥补GC-MS的不足之外,还具有以下几方面的优点:主要结果如下:(1)MS具有广泛的适应性检测器,能够检测出几乎所有的化合物,很容易解决热不稳定化合物的分析问题。(2)分离能力强,即使在液相色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量
液相色谱质谱联用仪的组成
高效液相色谱一质谱联用仪(HPLC-MS)通常由液相色谱系统、进样接口、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制及数据处理系统、真空系统等构成。 过程:混合样品通过液相色谱系统进样,由色谱柱分离,从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入MS仪的离子源处被离子化,然后离子被聚焦于质量分析器中,根据
质谱联用气相色谱技术常见接口技术
常见接口技术有:1 分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。2 直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.
气相色谱质谱联用法能测出含量么
当然能了。好多食品农残检测就是靠GC-MS来检测的。不过一般用的都是外标法,如果用归一化法,一般结果不被承认,但实际上准确度也和气相色谱差不多。
气相色谱质谱联用(GCMS)接口作用
接口作用:1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
气相色谱质谱联用-得到的数据如何分析
一是全扫描模式(SCAN),还有一个是选择离子扫描模式(SIM),前者主要用来做未知化合物的定性分析,后者主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。全扫描模式(SCAN)和选择离子模式(SIM),二者均可以进行定量分析,但是SIM模式需要SCAN模式提供定性和定量离子,且灵敏度更高。
关于气相色谱-质谱联用技术质谱仪的介绍
质谱仪是用以分析各种元素的同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。它是由离子源、分析器和收集器三个部分组成。用于气相色谱-质谱联用技术的质谱仪有磁式质谱仪和四极矩质谱仪两种类型。前者分辨本领高(R=1000~150000),灵敏度也高(10-9~10-13克),而且质量范围较宽,并可增设峰匹配、亚
实验室分析仪器色谱质谱联用仪进样系统
如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪,经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是气相色谱质谱(GC/MS)和液相色谱质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口,应满足以下三个条件:GC/MS进样器①接口不破坏离子源
气相色谱的进样方式
手动进样系统微量注射器 使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。 固相微萃取(SPME)进样器 固相微萃取是九十年代发明的一种样品预
气相色谱的进样方式
1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它:利用离子
气相色谱的进样系统
气相色谱仪的进样系统概述气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样
气相色谱进样那些事
在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的精密度和准确度产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多。如:常压气体
液相色谱-质谱联用实验
实验方法原理质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现
液相色谱-质谱联用实验
实验方法原理 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实
气相色谱仪进样口及选择进样方式(二)
2.分流进样与不分流进样 从下表1中的比较,可以看出填充柱相比毛细管柱而言,具有更大的内径,更大的载样量以及更大的载气流速。 因此,在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,样品进入色谱柱的时间也足够短,起始色谱带也不会很宽且不会过
气相色谱仪进样口及选择进样方式(一)
色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体
ROHS2.0检测仪气相色谱质谱联用仪主要结构
气相色谱质谱联用仪(一)真空系统:2级真空:机械泵一般时前级真空,也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵,以保护分子泵。所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。从分离装置来的组分(气体或者液体)或者从直接进样杆进液体或者固体样品。离子源: 主要作用是使欲分析的 样品实现离子
气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除(四)
7.故障现象:分广离广峰太弱产生故障的可能原因及排除方法:a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流;b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。8.故障现象:质谱图中同位素峰丢失产生故障的可能原因及排除方法:a. 质