利血平的检查方法
氧化产物取本品20mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在388nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品约10mg,置10ml量瓶中,加冰醋酸1ml使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取利血平10mg,加冰醋酸1m1使溶解,用甲醇稀释制成每1ml中约含40gg的溶液,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈1%乙酸铵溶液(46:54)为流动相;检测波长为268nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按利血平峰计算不低于4000。利血平峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱......阅读全文
利血平的检查方法
氧化产物取本品20mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在388nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品约10mg,置10ml量瓶中,加冰醋酸1ml使溶解,加甲醇稀释至刻
复方利血平片的检查方法
含量均匀度利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪硫酸双肼屈嗪、维生素B1与维生素B6避光操作。按含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941);其中利血平限度为±20%。溶出度氢氟噻嗪与盐酸异丙嗪照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。避光操作。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900m
复方利血平片的鉴别检查方法
鉴别(1)在利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。(2)在硫酸双肼屈嗪、维生素B:与维生素B3含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。(3)取本品10片,
利血平注射液的检查方法
pH值应为2.5~3.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品,用甲醇稀释制成每1ml中约含利血平1mg的溶液对照溶液精密量取1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见利血平有关物质项下
利血平的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1ml,转变为红色。(4)
利血平片的检查及鉴别方法
鉴别取本品的细粉适量(约相当于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,滤过,滤液蒸干,残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应。检查含量均匀度避光操作。取本品1片,置50ml棕色量瓶中,加热水5ml,充分振摇使崩解,加三氯甲烷5ml,振摇后,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,
利血平注射液的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品适量(约相当于利血平25mg),加水10ml与氨试液5ml,用三氯甲烷10ml提取,分取三氯甲烷层,置水浴上蒸干。残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查pH值应
复方利血平氨苯蝶啶片的检查方法
含量均匀度利血平避光操作。取本品1片,置25ml量瓶中,加50%乙腈溶液适量,超声使利血平溶解,放冷,用50%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,作为供试品溶液,照利血平含量测定项下的方法测定含量,限度为±20%,应符合规定(通则0941)。硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶取本品1片,置50m
复方利血平氨苯蝶啶片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于1片的量),加水10ml,振摇3分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性碘化汞钾试液,即产生棕黑色沉淀;另取滤液2ml,加三氯化铁试液,即显蓝色。(2)取本品细粉适量(约相当于1片的量),加丙酮10ml,振摇3分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加氢氧化钠试液3ml,煮沸2分
利血平的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品约50mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸3ml使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含40pg的溶液对照品溶液取利血平对照品约50mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸3ml使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇
利血平的鉴别方法
(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1ml,转变为红色。(4)本品
关于利血平的物质检查介绍
1、氧化产物 取利血平20mg,置100mL量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在388nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。 2、有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定,避光操作。 供试品溶液:取利血平约10mg,置10mL量瓶中,
利血平片的鉴别方法
取本品的细粉适量(约相当于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,滤过,滤液蒸干,残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应。
利血平的类别及贮藏方法
类别抗高血压药。贮藏遮光,密封保存
利血平片的含量测定方法
照荧光分析法(通则0405)测定。避光操作。供试品溶液取本品20片,如为糖衣片应除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于利血平0.5mg),置100ml棕色量瓶中,加热水10ml,摇匀,加三氯甲烷l0ml,振摇,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含利
利血平片的含量测定方法
含量均匀度避光操作。取本品1片,置50ml棕色量瓶中,加热水5ml,充分振摇使崩解,加三氯甲烷5ml,振摇后,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含利血平2g的溶液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放
利血平片的类别及贮藏方法
类别同利血平。规格(1)0.1mg(2)0.25mg贮藏遮光,密封保存。
利血平的性状及鉴别方法
性状本品为白色至淡黄褐色的结晶或结晶性粉末;无臭,遇光色渐变深本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮中微溶,在水、甲醇、乙醇或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-115°至-131°。鉴别(1)取本品约1mg,加
复方利血平片的含量测定方法
利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。溶剂醋酸钠溶液(取醋酸钠9.0g,加水1000m1使溶,加三乙胺3.0ml,用冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈55:45)。供试品溶液取本品10片,分别置25m1量瓶中,加溶剂超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照
复方利血平片的鉴别方法
(1)在利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。(2)在硫酸双肼屈嗪、维生素B:与维生素B3含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。(3)取本品10片,除去
复方利血平片的类别及贮藏方法
类别降血压药。贮藏遮光,密封保存。
利血平片的性状及鉴别方法
性状本品为着色片或糖衣片。除去包衣后显白色或淡黄褐色鉴别取本品的细粉适量(约相当于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,滤过,滤液蒸干,残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应。
利血平注射液的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液精密量取本品适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含利血平20pg的溶液对照品溶液精密称取利血平对照品约12.5mg,置50ml量瓶中,加三氯甲烷1.5ml使溶解,用甲醇稀释至刻度摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系
利血平注射液的鉴别方法
(1)取本品适量(约相当于利血平25mg),加水10ml与氨试液5ml,用三氯甲烷10ml提取,分取三氯甲烷层,置水浴上蒸干。残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
利血平的类别及贮藏方法及制剂类型
类别抗高血压药。贮藏遮光,密封保存制剂(1)利血平片(2)利血平注射液
利血平注射液的类别及贮藏方法
类别同利血平规格(1)1ml:1mg(2)lml:2.5mg贮藏遮光,密闭保存。
复方利血平片的性状及鉴别方法
性状本品为类白色至微黄色片或薄膜衣片、糖衣片,除去包衣后,显类白色至微黄色鉴别(1)在利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。(2)在硫酸双肼屈嗪、维生素B:与维生素B3含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三主
利血平注射液的性状及鉴别方法
性状本品为微黄绿色带荧光的澄明液体鉴别(1)取本品适量(约相当于利血平25mg),加水10ml与氨试液5ml,用三氯甲烷10ml提取,分取三氯甲烷层,置水浴上蒸干。残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶
复方利血平氨苯蝶啶片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于1片的量),加水10ml,振摇3分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性碘化汞钾试液,即产生棕黑色沉淀;另取滤液2ml,加三氯化铁试液,即显蓝色。(2)取本品细粉适量(约相当于1片的量),加丙酮10ml,振摇3分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加氢氧化钠试液3ml,煮沸2分钟,
复方利血平氨苯蝶啶片的含量测定方法
利血平照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于利血平0.25mg),置50ml量瓶中,加乙腈5ml,超声使利血平溶解,用50%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取利血平对照品10mg,精密称定,置200m量瓶中,