帕司烟肼的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品50mg,加水5ml溶解,加氨制硝酸银试液1ml,溶液呈白色浑浊,加热后,试管壁上生成银镜。(2)取本品2mg,加水10ml溶解,加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2滴,即显紫色。(3)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm和298nm的波长处有最大吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查间氨基酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液临用新制。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照品溶液取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.8g的溶液。系统适用性溶液取帕司烟肼和间氨基酚对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含帕司烟肼1mg和间氨基酚1.8g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸......阅读全文
帕司烟肼的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品50mg,加水5ml溶解,加氨制硝酸银试液1ml,溶液呈白色浑浊,加热后,试管壁上生成银镜。(2)取本品2mg,加水10ml溶解,加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2滴,即显紫色。(3)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265
帕司烟肼的检查方法
间氨基酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液临用新制。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照品溶液取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.8g的溶液。系统适用性溶液取帕司烟肼和间氨基酚对照品适量,加流
帕司烟肼的鉴别方法
(1)取本品50mg,加水5ml溶解,加氨制硝酸银试液1ml,溶液呈白色浑浊,加热后,试管壁上生成银镜。(2)取本品2mg,加水10ml溶解,加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2滴,即显紫色。(3)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm
帕司烟肼的性状及鉴别方法
性状本品为黄色结晶性粉末,无臭。本品在丙酮中易溶,在热水中溶解,在乙醇和甲醇中略溶。熔点本品的熔点为139~144℃,熔融同时分解(通则612)鉴别(1)取本品50mg,加水5ml溶解,加氨制硝酸银试液1ml,溶液呈白色浑浊,加热后,试管壁上生成银镜。(2)取本品2mg,加水10ml溶解,加稀盐酸2
帕司烟肼的含量测定方法
取本品0.25g,精密称定,加冰醋酸3使溶解,加醋酐2ml,结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝色为终点,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.03mg的CH7N3O·C7H7NO3。
帕司烟肼的类别及贮藏方法
类别抗结核药。贮藏密封保存。
帕司烟肼的基本性状
本品为黄色结晶性粉末,无臭。本品在丙酮中易溶,在热水中溶解,在乙醇和甲醇中略溶。熔点本品的熔点为139~144℃,熔融同时分解(通则612)
司帕沙星片鉴别和检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的细粉适量,加0.1%氢氧化钠溶液使司帕沙星溶解并稀释制成每1ml中约含司帕沙星7.5g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在291nm的波长处有最大吸收检查
司帕沙星的检查和鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集921图)一致。检查吸光度取本品,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则040
司帕沙星胶囊的检查和鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的内容物适量,加0.1%氢氧化钠溶液使司帕沙星溶解并稀释制成每1ml中约含司帕沙星7.5g的溶液滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在291nm的波长处有最大吸收检查
司帕沙星的检查方法
吸光度取本品,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.15有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每1ml
司帕沙星的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集921图)一致。
烟酰胺的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml,缓缓加热,产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝(与烟酸的区别)。继续加热至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸铜试液2m,即缓缓析出淡蓝色的沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照
司帕沙星胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品的内容物,研细,精密称取细粉适量(约相当于司帕沙星20mg),加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每1m中约含司帕沙星0.2mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用含量测定项下的流动相稀释至刻度,摇
司帕沙星片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,研细,精密称取细粉适量(约相当于司帕沙星20mg),加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中约含司帕沙星0.2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用含量测定项下的流动相稀释至刻度,摇
司帕沙星片的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的细粉适量,加0.1%氢氧化钠溶液使司帕沙星溶解并稀释制成每1ml中约含司帕沙星7.5g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在291nm的波长处有最大吸收
司帕沙星胶囊的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的内容物适量,加0.1%氢氧化钠溶液使司帕沙星溶解并稀释制成每1ml中约含司帕沙星7.5g的溶液滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在291nm的波长处有最大吸收
烟酰胺的性状鉴别检查方法
性状本品为白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭;略有引湿性本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解熔点本品的熔点(通则0612)为128~131℃。吸收系数取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→1000)溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在261nm的波长处测
烟酰胺片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于烟酰胺0.2g),加水l0ml,搅拌使烟酰胺溶解,滤过,取滤液5ml,照烟酰胺项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)取本品细粉适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含烟酰胺5mg的溶液,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取烟酰胺对照品,加乙醇溶解并稀释制成每1m中约含
盐酸苄丝肼的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品少许,置洁净的试管中,加水2m1溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即显棕色;置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1017图)一致(4)本品显
盐酸肼屈嗪的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即产生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。(2)取本品约10mg,加水约5ml、稀盐酸2滴与三氯化铁试液数滴,用氢氧化钠试液中和后,溶液初呈红色,继转为蓝色(3)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照
盐酸丙卡巴肼的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加水溶解后,加碳酸钠试液lml与高锰酸钾试液数滴,振摇后,高锰酸钾的颜色即消失。(2)取本品,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含104g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在232nm的波长处有最大吸收,吸光度约为0.49(3)本品的水溶
司帕沙星的性状和鉴别方法
性状本品为黄色结晶性粉末;无臭本品在乙腈、甲醇或乙酸乙酯中微溶,在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶;在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解,在冰醋酸中略溶鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集921
烟酰胺片的性状鉴别检查方法
性状本品为白色片。鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于烟酰胺0.2g),加水l0ml,搅拌使烟酰胺溶解,滤过,取滤液5ml,照烟酰胺项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)取本品细粉适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含烟酰胺5mg的溶液,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取烟酰胺对照品,加乙醇溶解并稀
司帕沙星片性状和鉴别方法
性状本品为淡黄色或黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显黄色。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的细粉适量,加0.1%氢氧化钠溶液使司帕沙星溶解并稀释制成每1ml中约含司帕沙星7.5g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(
盐酸肼屈嗪的性状鉴别检查方法
性状本品为白色至淡黄色结晶性粉末;无臭。本品在水中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中极微溶解。鉴别(1)取本品约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即产生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。(2)取本品约10mg,加水约5ml、稀盐酸2滴与三氯化铁试液数滴,用氢氧化钠试液中和后
多巴丝肼片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品1片,研细,加水10ml,振摇使左旋多巴与盐酸苄丝肼溶解,滤过,取滤液2ml,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液1ml,即显棕色;置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜;另取滤液1ml,加水至20ml,取此溶液5ml,加1%茚三酮溶液1ml,置水浴中加热,溶液渐显紫色。(2)在含量
硫酸双肼屈嗪的鉴别检查方法
鉴别(1)取含量测定项下滴定后的溶液,滤过,沉淀用水洗净,在105℃干燥后,依法测定(通则0612),熔点为150~156℃C。(2)本品的饱和水溶液,遇碱性碘化汞钾试液,即显棕黑色;遇三氯化铁试液,即显蓝色(3)本品的饱和水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查游离肼照紫外-可见分光光度法(
盐酸丙卡巴肼的性状鉴别检查方法
性状本品为白色结晶性粉末。本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中几乎不溶。鉴别(1)取本品约10mg,加水溶解后,加碳酸钠试液lml与高锰酸钾试液数滴,振摇后,高锰酸钾的颜色即消失。(2)取本品,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含104g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401
盐酸肼屈嗪片的鉴别检查方法
鉴别取本品的细粉适量(约相当于盐酸肼屈嗪30mg),加水1oml振摇使盐酸肼屈嗪溶解,滤过,滤液照盐酸肼屈嗪项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。检查溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→1000900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经