高效液相色谱分析法的基本内容介绍
高效液相色谱以经典的液相色谱为基础,是以高压下的液体为流动相的色谱过程。通常所说的柱层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。所用的固定相为大于100um 的吸附剂( 硅胶、氧化铝等)。这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大,传质扩散慢,因而柱效低,分离能力差,只能进行简单混合物的分离。而高效液相所用的固定相粒度小(5um-10um)、传质快、柱效高。 高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达29.4MPa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进......阅读全文
土壤分析测试技术—色谱分析法基本原理
色谱法又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。色谱法的分类方法很多,通常是根据流动相的状态将色谱法分成四大类(表3-2)1.基本原理色谱法,又
实验室分析方法色谱分析法的特点
(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热
气相色谱分析法检测三十烷醇的介绍
采用气相色谱法分析三十烷醇的纯度是最有效而可靠的方法。一般是将高级醇转化成烷烃(用HI处理后还原)或将它转变成相应的乙酸酯, 再用气相色谱分析。这种间接法手续麻烦,费时多。也可采用直接法;色谱柱采用1.5%OV—1及1.5%OV—17Chromosorb W80—100目,柱温160~280℃(
实验室分析方法色谱分析法的分类
按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。(1)按两相状态分类:气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱
关于高效液相色谱分析法的历史发展介绍
1903年俄国植物化学家茨维特(Tswett)首次提出“色谱法”(Chromatography)和“色谱图”(Chromatogram)的概念。茨维特使用色谱法 chromatography (来自希腊字, chroma 意思是颜色, graphy 意思是记录 -直译为颜色记录)来描述他的彩色
如何使用气相色谱分析法进行白酒分析?(一)
白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) (一)D
高效液相色谱分析法为什么采用梯度淋洗
液相理论上是等度最好,干扰最小,但是有的样品过于复杂,所以只能选择梯度洗脱,通过条件的变化,达到分离要求
如何使用气相色谱分析法进行白酒分析?(二)
B.计算酒样中醇酯的含量 根据公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms) 推导出: mi = (As×fi)/(Ai×ms) 其中: Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积; fi—组分i的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含
滴定分析法(容量分析法)概述(五)
(四)刻度吸管的使用方法 1.刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。 2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;使用标有“快”字的刻度吸管时,待溶液停止流出后
滴定分析法(容量分析法)概述(四)
2.滴定管的种类 (1)酸式滴定管(玻塞滴定管) 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾
滴定分析法(容量分析法)概述(一)
一、滴定分析法的原理与种类 1.原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。 将滴定液从滴定管中加到被测物质
滴定分析法(容量分析法)概述(二)
(九)配制滴定液时的计算 举例: 例1 配制高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)2000ml,应取KMnO4多少克? 解:m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g 例2:称取纯K2Cr2O7 0.1
滴定分析法(容量分析法)概述(三)
四、校正因子(F)1. 含义 校正因子 是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。 由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时,必须用校正因子(F)将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。
极谱分析法极谱分析法原理及于伏安分析法的比较
极谱分析法(polarography)与伏安分析法( voltammetry)是通过测量电解过程中所得到的电流-电压(或电位-时间)曲线来确定电解液中含被测组分的浓度,从而实现分析测定的电化学分析法,它他们与电解、库仑分析法的区别在于电解池中的两个电极的性质,其中一个电极的电位完全随外加电压的变化而
仪器分析法
物质相互作用时产生各种实验现象。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性(如物理的、化学的、生理性质等)的实验现象,通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说,仪器分析是利用各种学科的基本原理,采用电学、光学、精
库伦分析法
库仑分析法 Coulometric analysis 以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种电化学分析 法。根据电解方式分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。①控制电位库仑分析法。在电解过程中,将工作电极电位调节到一个所需要的数值并保持恒定,直 到
综述高效液相色谱分析法的仪器设备应用
HPLC的出现不过三十多年的时间,但这种分离分析技术的发展十分迅猛,应用十分广泛。其仪器结构和流程多种多样。典型的高效液相色谱仪结构和流程可用下列方框图表示(See Fig.3-4)。高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置(用双泵)、进样器、色谱柱、检测器、恒温器、记录仪等主要部件
实验室分析方法色谱分析法的分配比
分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
实验室分析方法色谱分析法的分离原理
当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分
使用气相色谱分析法检测三十烷醇的方法
采用气相色谱法分析三十烷醇的纯度是最有效而可靠的方法。一般是将高级醇转化成烷烃(用HI处理后还原)或将它转变成相应的乙酸酯, 再用气相色谱分析。这种间接法手续麻烦,费时多。也可采用直接法;色谱柱采用1.5%OV—1及1.5%OV—17Chromosorb W80—100目,柱温160~280℃(每分
用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤
近20年来,兽药(包括药物添加剂)在畜牧业中的应用日益广泛,但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积,并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的,如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环
气相色谱分析法载气选择与载气流速
典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性
高效液相色谱仪分析法中不出样品峰咋么办
首先确认样品有没有紫外吸收(通常200nm~400nm)以及检测波长对不对;如果样品有紫外吸收以及检测波长正确,则进一针对照品看看有没有出峰;对照品出峰,则是样品溶液配制有问题,样品溶液中本无样品物质,如不溶;对照品不出峰则可能是仪器问题,如六通阀坏掉之类的。总之,逐个排查应该能解决该问题的。
煤气中萘含量的气相色谱分析法的改进
主要仪器及试剂 102G型气相色谱仪;氢焰离子化检测器;GCH2500型氢气发生器;Ф=3mm×2m不锈钢柱;色谱固定液:丁二酸乙二醇聚酯;载体:6201酸洗红色载体,60~80目,液载比6.5%;内标物:正十六烷,色谱标准试剂;吸收液:每100mL含12mg正十六烷的四录化碳溶液。1.2 色谱分
恒电位库仑分析法恒电位库仑分析法
一、方法与装置 恒电位库仑分析法是在电解过程中控制工作电极电位相对于参比电极保持不变,并只有被测物质在电极上发生反应,当电解电流趋于零时,表示该物质已被完全电解,测量电解过程中消耗的电量,再按法拉第电解定律计算被测物质的含量。 恒电位库仑分析的仪器装置基本上和控制阴极电位电解法相
彗星分析法[单细胞凝胶电泳分析法]
治愈癌症(cancer)是一个难题,长期以来研究人员们一直在苦苦探索。我们目前知道,致癌的过程与许多因素有关,但如果我们能阻止其中的任何一个步骤,癌细胞便无法形成。因此,探测致癌物质的技术与癌细胞的及时发现就显得尤其重要!然而截至目前为止,研究人员们仍无法研究出一种简易基因测试法或综合的方法来检测出
彗星分析法(单细胞凝胶电泳分析法)
如果我们能阻止其中的任何一个步骤,癌细胞便无法形成。因此,探测致癌物质的技术与癌细胞的及时发现就显得尤其重要!然而截至目前为止,科学家们仍无法研究出一种简易基因测试法或综合的方法来检测出可能的致癌物。因此,致癌物对DNA的作用仍是癌症研究的一个重要课题。遗传毒物学为一专门研究化学及各类物质对人体遗传
实验室分析方法色谱分析法的半经验理论
将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。
实验室分析方法液相色谱分析法的特点
高压、高速、高效、高灵敏度、高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
气相色谱分析法样品量与进样技术的介绍
进样技术 气相色谱中的十分之一原则 真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在毛细管气相色谱仪中的进样技术应该满足以下两个条件: 进样量不得超过柱的容量; 与展开过程引起的样品展宽相