关于体积排除色谱的分离机理介绍

体积排除色谱的分离,是在装填有多孔性材料的色谱柱中进行的。多孔材料的孔有大有小。孔径,有其“孔径分布”。当流动相携带分子量不同的溶质进入色谱柱后,溶质会因浓度差而渗入或扩散进入填料的孔中。也就是说,溶质在两相中的运动的动力是浓度梯度。但是,分子体积的大小,造成了在孔中扩散路径的差异。形象地说,填料颗粒上的孔有大有小,但对于溶剂分子来说,它们是足够大的,可以允许它们自由地扩散、进出。不过,对于体积大的分子来说,它们只能进入尺寸大于该分子的孔,对于比颗粒上的孔还要大的分子,它只能从孔旁流过。换句话说,分子量或分子尺寸较小的溶质,能占有更多的孔体积。这样,分子体积不同的混合物一齐进入柱端时,经过淋洗、扩散,总是体积大的分子先流出柱子,分子量小的(即体积小)分子滞后流出。......阅读全文

液相色谱柱常见故障及排除

柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。  新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质

气相色谱仪故障排除经验大全

一、 气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管

液相色谱等度系统气泡故障排除

   液相色谱等度系统气泡故障排除    现象描述:    1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看

如何排除液相色谱仪气泡溢出故障

流动相内产生都无法清除不断产生的气泡,主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。     过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~

关于尺寸排除色谱法的基本介绍

  尺寸排除色谱法(size-exclusion chromatography ;SEC)又称凝胶渗透色谱法( gel-permeation chromatography;GPC ),空间排除色谱法,分子排除色谱法,分子筛色谱法。是一种分离技术,液相色谱法的一种。   根据分子或粒子的流体动力体积

毛细管色谱柱故障排除指南(二)

五、宽溶剂峰  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。  2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。  3.进样器温度太低,提高进样器温度。  4.样品溶剂与检测相互影响 ,更换样品溶剂。  5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂  6.隔垫清洗不当,调整或清洗  7.分流比不正确

气相色谱仪器故障的排除方法

不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障,但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤,以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下:    (1)检查检测器有无反应:此项检查主要是针对不出峰故障而安排的。检测器的响应检查方法应因检测器的类型

关于体积排除色谱的分离机理介绍

  体积排除色谱的分离,是在装填有多孔性材料的色谱柱中进行的。多孔材料的孔有大有小。孔径,有其“孔径分布”。当流动相携带分子量不同的溶质进入色谱柱后,溶质会因浓度差而渗入或扩散进入填料的孔中。也就是说,溶质在两相中的运动的动力是浓度梯度。但是,分子体积的大小,造成了在孔中扩散路径的差异。形象地说,填

液相色谱柱常见故障排除方法

 液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  液相色谱柱常见故障排除方法:  1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其

液相色谱法常见故障排除指南

高效液相色谱 ( HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发现故障、排除故障,并做好预防维护措施及其重要,本文列举了常见故障的排除及解决方法,仅供大家参考。 故障排除原则 在仪器序列运行过程中发生故障时按发现故障、停

液相色谱法常见故障排除指南

 高效液相色谱(HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发现故障、排除故障,并做好预防维护措施及其重要,本文列举了常见故障的排除及解决方法,仅供大家参考。   故障排除原则   在仪器序列运行过程中发生故障时按发现故

离子色谱仪常见故障大排除

离子色谱仪常见故障大排除 离子色谱仪,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱仪具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇

高温凝胶渗透色谱仪中气泡的排除

高温凝胶渗透色谱仪中的溶剂长期在高温运行,难免会出现很多与常温凝胶渗透色谱不同的现象和问题。例如流动相溶液往往因各种原因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,小气泡慢慢聚集后会变成大气泡,大气泡进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定,致使基线

液相色谱仪保留时间漂移的故障排除

 保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理

离子色谱仪常见故障排除小贴士

  在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。  

气相色谱拖尾峰问题原因分析及排除方法

进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。4.柱损坏:更换柱。5.柱污染:从柱进

气相色谱常见故障及排除(详细篇)

柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。 样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、 甲醇清洗除去水份。 样品及流动相使用0.45μm滤膜除去微量杂质。 使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低柱外死体积大。

气相色谱仪故障排除经验大全(二)

在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交

在线气相色谱仪故障排除方法介绍

当在线气相色谱仪气路不正常,无法正常工作时。我们要按照一下流程去排除故障,这样就可以省时省力的快速找到问题所在。  1、先检查气源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,着重检查气瓶、气体发生器等设备是否正常工作。如果是气源问题,则应尽快修复,已排除气源故障。  2、利用输入气体压力表检查气体输入是

如何排除液相色谱仪气泡溢出的故障?

  流动相内产生都无法清除不断产生的气泡,主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~3

ACE色谱柱峰形问题排除对照表

峰形问题                                                                                                              可能致因  

高温凝胶渗透色谱仪中气泡的排除

高温凝胶渗透色谱仪中的溶剂长期在高温运行,难免会出现很多与常温凝胶渗透色谱不同的现象和问题。例如流动相溶液往往因各种原因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,小气泡慢慢聚集后会变成大气泡,大气泡进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定,致使基线

气相色谱仪故障排除及安装调试

  2019-10-15作者:浏览次数:87   气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因

气相色谱仪的故障排除方法汇总

  气相色谱仪器故障排除方法之“部件的清洗”  一、 气路管路、进样器、注射器的清洗  清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易

气相色谱仪故障排除经验大全(一)

一、 气路管路、进样器、注射器的清洗      清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步

气相色谱常见故障及排除(详细篇)

柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45μm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。新柱柱效低柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。更换

液相色谱仪常见故障排除方法介绍

1.操作过程若发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其中一个感应器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击On line操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再点击操作界面中的Instrument/SystemOn即可;2.

气相色谱仪器故障排除方法(流量调节)

  对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。   一、 流量的调节   1、流量调不上去  (1) 直观检查:首先检查

离子色谱仪常见故障的排除

离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。 分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的

液相色谱仪检测器的故障排除

液相色谱仪检测器的故障排除:一、流动池内有气泡:如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大。如果气泡较大,会在基线上出现许多线状峰。这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。二、流动池被污染:无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或