液相色谱等度系统气泡故障排除

液相色谱等度系统气泡故障排除 现象描述: 1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。 故障排除:对溶剂过滤,超声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。 2. 故障原因:溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。 故障排除:先观察现象确认,再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡过夜(怕超声的滤头)或者超声处理数小时(可......阅读全文

液相色谱等度系统气泡故障排除

   液相色谱等度系统气泡故障排除    现象描述:    1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看

高效液相色谱等度系统气泡故障排除

现象描述:  1.故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和 水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体 中。  故障排除

液相色谱总有气泡怎么办?如何排除色谱系统中的气泡!

  1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。   故障排除:对溶剂过滤,

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

高效液相色谱故障排除

  注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。   如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。   色谱柱的维护   1.使用预柱保护分析

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性

高效液相色谱柱故障排除

高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组

液相色谱日常维护与故障排除

主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动:      原 因                                  解决方法1、电源问题                              接通

液相色谱日常维护及故障排除

  一)压力异常   操作压力的变化往往是故障的征兆。  A、没有压力显示,没有流动相流动:   原 因 解决方法  1、电源问题 接通电源,开机  2、保险丝被烧坏 更换保险丝  3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、、修理或更换控制器  4、柱塞杆折断 更换柱塞杆  5、泵头内有空气

液相色谱小概率故障如何排除?

【1】泵压跳动,跳动范围10bar左右。解决方法:1、原先小白头有点脏,更换后尚未解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现有类似气泡存在,浸入甲醇-水溶液超声5min,以试着去除气泡,重新将其安装后再观察,仍未解决;3、更换新的阀芯,将其安装后,不再有跳动,观察一段时间后比较平稳,成功解决。【2】发生

如何排除液相色谱仪气泡溢出故障

流动相内产生都无法清除不断产生的气泡,主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。     过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~

液相色谱柱常见故障及排除

柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。  新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质

液相色谱柱常见故障排除方法

 液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  液相色谱柱常见故障排除方法:  1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其

如何排除液相色谱仪气泡溢出的故障?

  流动相内产生都无法清除不断产生的气泡,主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~3

气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)

  一、流量的调节   1、流量调不上去   (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。   (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一

气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)

  一、流量的调节   1、流量调不上去   (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。   (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一

气相色谱仪器故障排除方法(气路系统)

一、流量的调节 1、流量调不上去 (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时

液相色谱故障排除之谱图的各种问题

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。   A、 峰拖尾   1、筛板阻塞   a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱   2、色谱

常见故障挨个排除——玩转液相色谱不是梦!

  高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列

高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法

  症状   (一)保留时间变化   可能的原因:解决方法   1.柱温变化:柱恒温   2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱   3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液   4.柱污染:每天冲洗柱   5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相

液相色谱柱的常见故障及排除方法

 液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。  液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况:  (1)柱端过滤器堵塞。排除方法:拆下过滤器用硝

液相色谱等度梯度有什么不同

  新手学液相色谱,会碰到两种洗脱方式:等度洗脱和梯度洗脱,什么情况下会用到等度,哪些条件下用梯度,有什么不同?   1、洗脱的改变与不改变的配比不同   等度洗脱:流动相的组成比例和流速恒定不变。   梯度洗脱:改变流动相的浓度配比。   2、它们的定义不同   等度洗脱定义:液相色谱操

液相色谱等度梯度有什么不同

  新手学液相色谱,会碰到两种洗脱方式:等度洗脱和梯度洗脱,什么情况下会用到等度,哪些条件下用梯度,有什么不同?   1、洗脱的改变与不改变的配比不同   等度洗脱:流动相的组成比例和流速恒定不变。   梯度洗脱:改变流动相的浓度配比。   2、它们的定义不同   等度洗脱定义:液相色谱操

液相色谱等度和梯度的区别

 等度洗脱是指实验过程中(做样过程)从头到尾只用一种流动相。也就是只用一个泵,输送同一种流动相。   梯度洗脱是指在同一个分析周期中随着时间的变化按一定程序梯度性地改变洗脱液的比例(浓度配比、成 分、离子强度、溶液极性等)或pH,以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法。从而可以使一个复杂样品中性质(

液相色谱分析有气泡?

在操作高效液相色谱时,有没有为老是出现气泡而崩溃?有没有为超声波震荡了一个小时,流动相还出现气泡,而晕倒?有没有为天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天,同一瓶,出现了气泡,而对自己的工作失去信心?在操作高效液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作就没法进行了。超声波震荡了一个小时的流动相,为什么天气

气相色谱仪气路系统故障排除方法

对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。  一、 流量的调节  1、流量调不上去  (1) 直观检查:首先检查仪器系统

气泡溢出、柱压高、无指示、峰分叉等气相色谱故障处理

气泡溢出 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经

液相色谱故障排除之谱图的各种问题(二)

1、流速变化a、重新设定流速2、泵中有气泡a、从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相L、 基线漂移1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)a、控制好柱子和流动相的温度