2013年全国无机及同位素质谱学学术会议分会报告(二)

2013年11月23日,由中国质谱学会无机质谱、同位素质谱和仪器与教育业委员会联合承办,江苏天瑞仪器协办的2013年全国无机及同位素质谱学学术会议在江苏昆山隆重召开,来自全国高等学校,科研机构和企业的200余位从事质谱工作的专家学者参加了大会。 大会第二天同期举行两场分会专题报告,针对无机质谱、同位素质谱和质谱仪器与教育的最新研究成果及应用进行了深入的探讨。 24日,第二分会场的分会报告由来自复旦大学化学系的丁传凡教授、江苏天瑞仪器股份有限公司的周立博士、东华理工大学董晓峰同学、哈尔滨工业大学赵占峰博士、东华理工大学黄龙珠同学、西北核技术研究所韦冠一老师、 中国科学院地球环境研究所贺茂勇博士、中国地质科学院地质研究所杨之青老师、上海大学程平教授、厦门大学机电工程系何坚教授、哈尔滨工业大学周志权教授为大家带来精彩的分会报告。 复旦大学化学系 丁传凡教授 首先,来自复旦大学化学系的丁传......阅读全文

质谱基线高

背景过高考虑是不是离子源脏了,要清洗离子源。柱子也用高有机相冲洗一下,另外1%的乙酸有点高,一般0.1%就够了。

质谱解析(七)

烃类化合物 1. 烷烃 直链烷烃 (1)显示弱的分子离子峰。 (2)由一系列峰簇组成,峰簇之间差14个单位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的顶端形成一平滑曲线,最高点在C3或C4。 (4)比M+.峰质量数低的下一个

质谱解析(四)

  实例一 化合物A的质谱数据及图如下,推导其分子式。 解:图中高质荷比区m/z73,74 m/z73为M+.,与相邻强度较大的碎片离子58之间(15)为合理丢失峰(.CH3),可认为m/z73为化合物A的分子离子

质谱解析(三)

分子离子峰的识别 A.在质谱图中,分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰(同位素离子及准分子离子峰除外)。 B.分子离子峰是奇电子离子峰。 C.分子离子能合理地丢失碎片(自由基或中性分子),与其相邻的质荷比较小的碎片离子关系合理。 D.氮律:当化合物不含氮或

质谱当前趋势

  Technology Networks编辑Jack Rudd就最近布鲁克质谱的发展情况采访了布鲁克·道尔顿执行副总裁Rohan Thakur  质谱技术一直以惊人的速度迅猛发展着,包括速度和分辨率。新的工具和软件也推动其在潜在应用领域的增长。这些因素促进了质谱在药物开发、蛋白质组学、药物、食品安

质谱解析小结

   实例一 请写出下列化合物质谱中基峰离子的形成过程。 1,4-二氧环己烷 基峰离子m/z 28 可能的形成过程为:   2-巯基丙酸甲酯

质谱解析(五)

裂解方式 简单开裂 重排开裂    简单开裂 从化学键断裂的方式可分为均裂、异裂和半异裂(σ键先被电离, 然后断裂)。 简单开裂可分为以下主要三种 (1)α-裂解由

质谱维护经验

做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度…1) 最好不用直接进样(容易污染离子源)。2) 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。3) 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以

质谱检测原理

质谱法的原理如下:待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质

质谱解析程序

解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行。(一)解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。(3) 分析同位素峰簇的

飞行质谱技术

飞行质谱的全称是表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI-TOF或SELDI)。质谱技术-飞行质谱是由2002年诺贝尔化学奖得主田中(Tanaka)发明,赛弗吉(Ciphergen)系统生物公司制造的特殊芯片,诞生伊始便引起学术界的重视,成为最引人注目的亮点。 工作原理 早期的飞行质谱为基

质谱是什么

质谱是通过将样品分离成带电离子后再进入质谱仪,通过对质谱图的解析,分析样品的组成、结构和特性的一种分析技术。1、质谱基本原理:质谱仪的基本原理是将样品中的分子离子化并进行分离。在气相中,样品分子会被电离成相应的带电离子,然后通过电场和/或磁场进行分离,使得不同质量的带电离子到达探测器的时间不同。这些

质谱联用技术

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器,但定性能力很差,二者结合起来,则能发挥各自专长,使分离和鉴定同时进行。因此,早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究,并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末,这种联用仪器已经达到很高的水

色谱质谱联用

(1)气相色谱-质谱联用在色谱联用仪中,气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪是开发最早的色谱联用仪器。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态,流动相也是气体,与质谱的进样要求相匹配,最容易将这两种仪器联用。因此最早实现商品化的色谱联用仪器就是气相色谱-质谱联用仪。现在小型台式GC-MS已成为很多实验室的常

质谱干扰来源

质谱干扰1)多原子离子干扰多原子离子干扰是最常见的质谱干扰类型。这些离子,顾名思义是由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子,其干扰来源为:等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如:氩气等离子体中,氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复

质谱定量方法

外标法1.单点校正法单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点,当方法存在系统误差时(即,标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况,选定峰高相近的标

质谱干扰离子

  质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。  目前,有机质谱仪主要有两大

质谱发展简史

世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson 研制成功,但直到20 世纪80 年代,MALDI、ESI 等软电离技术的出现,使生物大分子转变成气相离子成为可能,并极大的提高了质谱测定范围,改善了测量的灵敏度,在一定程度上解决了溶剂分子干扰等问题,使质谱更适合用于

质谱检测原理

质谱法的原理如下:待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质

质谱解析(十)

质谱图解析的方法和步骤 1.分子离子峰的确定 2.对质谱图作一总的浏览 分析同位素峰簇的相对强度比及峰形,判断是否有 Cl、Br 、S、Si、F、P、I 等元素。 3.分子式的确定-----计算不饱和度 4.研究重要的离子

质谱解析(六)

重排开裂 同时涉及至少两根键的变化,在重排中既有键的断裂也有键的生成。 生成的某些离子的原子排列并丌保持原来分子结构的关系,収生了原子或基团的重排。 质量奇偶不变,失去中性分子。 常见的有麦克拉夫悌(Mclaffer

质谱解析(八)

3.芳烃 (1)芳烃类化合物稳定,分子离子峰强。 (2)有烷基取代的,易収生Cα-Cβ键的裂解,生成的苄基离子往往是基峰。91+14 n-苄基苯系列。 (3)也有α断裂,有多甲基叏代时,较显著。 (4)四元环重排;有γ-H,麦氏重排;RDA裂解。 (5)特征峰

质谱解析(二)

常用离子源详解 电子轰击电离(Electron Impact Ionization, EI) 质谱中最常用的离子源,一般为70 eV的电子束,远大于大多数有机化合物的电离电位(7~15 eV),会使相当多的分子离子进一步裂解,产生广义的碎片离子。 优点:1)结构

icp检出限

  【ICP】即:电感耦合等离子体。但有时,人们也可能会在口语中,以简称的“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”。ICP-MS,就是“以ICP方式离子化的”质谱——也就是说,还有其它种类的质谱,有时,人们也会叫“ICP质谱”。那么他们和AAS有何区别?在选择分析方法时该如何选择?本文告

ICPAES、ICPOES、ICPMS、AAS区别

【ICP】即:电感耦合等离子体。但有时,人们也可能会在口语中,以简称的“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”。ICP-MS,就是“以ICP方式离子化的”质谱——也就是说,还有其它种类的质谱,有时,人们也会叫“ICP质谱”。那么他们和AAS有何区别?在选择分析方法时该如何选择?本文告诉你

ICPMS,ICPAES,GFAAS干扰问题

ICP-MS的干扰1. 质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辩率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辩开,例如58Ni 对58Fe、 40Ar对40Ca、 40Ar16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。元素校正方程式(与ICP-

ICPMS/MS使用MS/MS功能,消除痕量元素分析中的质谱干扰...

作者:Ed McCurdy,安捷伦 ICP-MS 市场专家Glenn Woods,安捷伦 ICP-MS 应用专家Noriyuki Yamada,安捷伦 ICP-MS 研发专家 安捷伦科技在 2012 年 1 月隆重推出世界上首款电感耦合等离子体串联质谱仪 8800 ICP-MS/MS。本文作为后续跟

ICPAES和ICPOES有什么区别

区别:1、测量对象ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250 amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。ICP-OES测量的是光学光谱(165~800nm)2、干扰ICP-MS的干扰:质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、

电感耦合光谱仪ICPAES,ICPOES,ICPMS的差别

ICP-AES,ICP-OES,ICP-MS光谱仪的差别ICP-AES (Inductively Coupled Plasma atomic emission spectrometry)电感耦合等离子体原子发射光谱仪,ICP-AES等离子体发射光谱仪是近三十年迅速发展的一种十分理想的痕量元素分析仪器

电感耦合光谱仪ICPAES,ICPOES,ICPMS的差别

  ICP-AES,ICP-OES,ICP-MS光谱仪的差别   ICP-AES (Inductively Coupled Plasma atomic emission spectrometry)电感耦合等离子体原子发射光谱仪,ICP-AES等离子体发射光谱仪是近三十年迅速发展的一种十分理想的痕量