他不是侦探，却用质谱破解多起疑难杂案
郭寅龙 受访者供图2012年初，某市连续发生令人痛心的硫化氢中毒案件。当地政府立即成立专案组全力侦办，但由于检测技术能力有限，侦查工作一度陷入僵局，半年时间毫无进展。该市公安局辗转了解到中国科学院上海有机化学研究所（以下简称上海有机所）在物质检测方面独具优势，特地前往上海寻求技术支援。很快，这个任务安排给了上海有机所研究员郭寅龙。他带领团队，先后义务检验百余份材料，并从专业角度对案情进行分析，推断硫化氢中毒案件与含硫危废污染物的非法倾倒有关，并协助警方确认了倾倒地点，成功锁定嫌疑人。作为一名科研人员，郭寅龙在质谱仪的自主创新和成果转化工作方面取得系列进展，同时他的名字也屡屡出现在一些疑难案件的侦破团队中。他践行着把论文写在祖国大地上的使命担当。近日，郭寅龙获得了中国科学院第六届科苑名匠称号。半路出发，与质谱结缘“质谱是一门‘眼睛学科’，能够像人的眼睛一样，帮助科学家看清原本看不清楚的......阅读全文
质谱解析程序
解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。（一）解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。(3) 分析同位素峰簇的
质谱干扰离子
质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时，所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要，高分辨质谱仪可给出化合物的组成式，对于未知物定性至关重要。因此，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。 目前，
质谱联用技术
质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器，对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器，但定性能力很差，二者结合起来，则能发挥各自专长，使分离和鉴定同时进行。因此，早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究，并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末，这种联用仪器已经达到很高的水
色谱质谱联用
（1）气相色谱-质谱联用在色谱联用仪中，气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪是开发最早的色谱联用仪器。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态，流动相也是气体，与质谱的进样要求相匹配，最容易将这两种仪器联用。因此最早实现商品化的色谱联用仪器就是气相色谱-质谱联用仪。现在小型台式GC-MS已成为很多实验室的常
timsTOF－Pro质谱
布鲁克液质联用仪, 这致使近乎100％的占空比，使这种平行堆积和连续碎裂（PASEF）技术在酶促消化的蛋白质混合物的可重复纳流LC-MS分析中具有前所未有的性能。
质谱发展简史
世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson 研制成功，但直到20 世纪80 年代，MALDI、ESI 等软电离技术的出现，使生物大分子转变成气相离子成为可能，并极大的提高了质谱测定范围，改善了测量的灵敏度，在一定程度上解决了溶剂分子干扰等问题，使质谱更适合用于
质谱解析（三）
分子离子峰的识别 A.在质谱图中，分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰(同位素离子及准分子离子峰除外)。 B.分子离子峰是奇电子离子峰。 C.分子离子能合理地丢失碎片(自由基或中性分子)，与其相邻的质荷比较小的碎片离子关系合理。 D.氮律：当化合物不含氮或
质谱维护经验
做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度…1） 最好不用直接进样（容易污染离子源）。2） 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。3） 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以
色谱质谱联用
色谱质谱联用中最典型的应用为气相色谱质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)以及液相色谱质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)。 其优势在于通过色谱质谱的联用，解决了质谱中如果离子之间质量
质谱是什么
质谱是通过将样品分离成带电离子后再进入质谱仪，通过对质谱图的解析，分析样品的组成、结构和特性的一种分析技术。1、质谱基本原理：质谱仪的基本原理是将样品中的分子离子化并进行分离。在气相中，样品分子会被电离成相应的带电离子，然后通过电场和/或磁场进行分离，使得不同质量的带电离子到达探测器的时间不同。这些
质谱的解析
质谱的解析大致步骤如下： 确认分子离子峰，并由其求得相对分子质量和分子式；计算不饱和度。 找出主要的离子峰（一般指相对强度较大的离子峰），并记录这些离子峰的质荷比（m/z值）和相对强度。 对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。 用MS-MS找出母离子和子离子，或用
质谱解析（四）
实例一 化合物A的质谱数据及图如下，推导其分子式。 解：图中高质荷比区m/z73,74 m/z73为M+.，与相邻强度较大的碎片离子58之间(15)为合理丢失峰(.CH3)，可认为m/z73为化合物A的分子离子
质谱解析（六）
重排开裂 同时涉及至少两根键的变化，在重排中既有键的断裂也有键的生成。 生成的某些离子的原子排列并丌保持原来分子结构的关系，収生了原子或基团的重排。 质量奇偶不变，失去中性分子。 常见的有麦克拉夫悌(Mclaffer
质谱基线高
背景过高考虑是不是离子源脏了，要清洗离子源。柱子也用高有机相冲洗一下，另外1%的乙酸有点高，一般0.1%就够了。
质谱解析（十）
质谱图解析的方法和步骤 1.分子离子峰的确定 2.对质谱图作一总的浏览 分析同位素峰簇的相对强度比及峰形，判断是否有 Cl、Br 、S、Si、F、P、I 等元素。 3.分子式的确定-----计算不饱和度 4.研究重要的离子
质谱干扰来源
质谱干扰1）多原子离子干扰多原子离子干扰是最常见的质谱干扰类型。这些离子，顾名思义是由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子，其干扰来源为：等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如：氩气等离子体中，氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复
质谱解析（二）
常用离子源详解 电子轰击电离（Electron Impact Ionization, EI） 质谱中最常用的离子源，一般为70 eV的电子束，远大于大多数有机化合物的电离电位（7~15 eV），会使相当多的分子离子进一步裂解，产生广义的碎片离子。 优点：1）结构
质谱解析（七）
烃类化合物 1. 烷烃 直链烷烃 (1)显示弱的分子离子峰。 (2)由一系列峰簇组成，峰簇之间差14个单位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的顶端形成一平滑曲线，最高点在C3或C4。 (4)比M+.峰质量数低的下一个
质谱解析（八）
3.芳烃 (1)芳烃类化合物稳定，分子离子峰强。 (2)有烷基取代的，易収生Cα-Cβ键的裂解，生成的苄基离子往往是基峰。91+14 n－苄基苯系列。 (3)也有α断裂，有多甲基叏代时，较显著。 (4)四元环重排；有γ-H，麦氏重排；RDA裂解。 (5)特征峰
质谱解析（一）
质谱图的组成 质谱图由横坐标、纵坐标和棒线组成。 横坐标标明离子质荷比(m/z)的数值， 纵坐标标明各峰的相对强度， 质谱术语 基峰(Base peak) 质谱图中离子
质谱解析（五）
裂解方式 简单开裂 重排开裂 简单开裂 从化学键断裂的方式可分为均裂、异裂和半异裂(σ键先被电离, 然后断裂)。 简单开裂可分为以下主要三种 （1）α-裂解由
质谱解析小结
实例一 请写出下列化合物质谱中基峰离子的形成过程。 1，4-二氧环己烷 基峰离子m/z 28 可能的形成过程为： 2-巯基丙酸甲酯
质谱解析（九）
胺类化合物 1.脂肪胺 (1)分子离子峰很弱；往往不出现。 (2)主要裂解方式为α断裂和经过四元环过渡态的氢重排。 (3)出现30、44、58、72…系列30+14n的含氮特征碎片离子峰。
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
离子阱质谱和四极杆质谱的区别
四极杆质量分析器的结构就是在相互垂直的两个平面上平行放置四根金属圆柱。能够通过电场的调节进行质量扫描或质量选择，质量分析器的尺寸能够做到很小，扫描速度快，无论是操作还是机械构造，均相对简单。但这种仪器的分辨率不高;杆体易被污染;维护和装调难度较大。 在很多时候大家都认为四极杆质量分析器与离子阱的
首届质谱论坛召开－质谱中心三年庆典
2010年10月15日上午，在秋高气爽的收获时节，首届质谱论坛在北京师范大学曾宪莘楼胜利召开，同期举办了北京师范大学质谱中心成立三周年盛大庆典，以及质谱中心与美国布鲁克道尔顿公
赛默飞质谱50年“红动”质谱盛会
由中国化学会质谱分析专业委员会主办，厦门大学承办，中国质谱学会和中国分析测试协会协办的”第三届全国质谱分析学术报告会”今日在厦门顺利闭幕。本次大会参会人数1500余人，创历史之最， 全景展示了我国质谱技术及应用前沿研究进展。作为质谱分析领域的领导者，赛默飞金牌赞助了此次大会，并携最新技术和解决方
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
质谱新型应用探究－ACAIC－2019质谱分论坛召开
分析测试百科网讯 2019年8月7-9日，第6届中国分析仪器学术年会（ACAIC 2019）在上海新桥绿地铂骊酒店召开。ACAIC 2019 由中国仪器仪表学会主管，长三角科学仪器产业技术创新战略联盟、中国仪器仪表学会分析仪器分会、上海市研发公共服务平台管理中心、上海分析技术产业研究院、北京中仪