布鲁克SolariXXR——解开分子编码、阅读同位素精细结构

2014年7月16-19日,第5届亚洲与大洋洲质谱会议暨第33届中国质谱学会学术年会于北京大学盛大召开,布鲁克公司作为大会的金牌赞助商参加了此次盛会。在大会的分会报告上,来自布鲁克公司的Michael L. Easterling先生,为大家讲解了如何解开分子编码——阅读同位素精细结构作为一种新型、强大的策略来确定分子式。布鲁克公司 Michael L. Easterling先生 质谱为研究人员提供了分子构成的线索。Michael L. Easterling先生说,各种形式的质量分析器通过检测电荷与质量的比值,描绘出峰值的位置,分析这些峰所代表的粒子的电荷,随后根据预期的精度和质量位置预测分子的分子式。近年来MS/ MS进行分子片段的推测越来越多,并与气相、液相色谱法、离子迁移率测量等结合应用。 Michael L. Easterling先生介绍说,布鲁克提出了一个完全新颖的方法,通过同位素精细结构分析,为元素分......阅读全文

质谱维护经验

做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度…1) 最好不用直接进样(容易污染离子源)。2) 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。3) 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以

质谱解析(六)

重排开裂 同时涉及至少两根键的变化,在重排中既有键的断裂也有键的生成。 生成的某些离子的原子排列并丌保持原来分子结构的关系,収生了原子或基团的重排。 质量奇偶不变,失去中性分子。 常见的有麦克拉夫悌(Mclaffer

飞行质谱技术

飞行质谱的全称是表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI-TOF或SELDI)。质谱技术-飞行质谱是由2002年诺贝尔化学奖得主田中(Tanaka)发明,赛弗吉(Ciphergen)系统生物公司制造的特殊芯片,诞生伊始便引起学术界的重视,成为最引人注目的亮点。 工作原理 早期的飞行质谱为基

质谱基线高

背景过高考虑是不是离子源脏了,要清洗离子源。柱子也用高有机相冲洗一下,另外1%的乙酸有点高,一般0.1%就够了。

质谱干扰离子

  质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。  目前,有机质谱仪主要有两大

质谱解析(二)

常用离子源详解 电子轰击电离(Electron Impact Ionization, EI) 质谱中最常用的离子源,一般为70 eV的电子束,远大于大多数有机化合物的电离电位(7~15 eV),会使相当多的分子离子进一步裂解,产生广义的碎片离子。 优点:1)结构

飞行质谱技术

工作原理早期的飞行质谱为基质辅助激光解吸离子飞行质谱(maldi-tofms),基质使被分析蛋白质离子化,再由质谱测定。seldi把基质改为以色谱原理设计的蛋白芯片,增强了分离能力。芯片技术最初应用于DNA分析,称基因芯片。由于芯片整合了多种高技术:高度集成、超微化、计算机化、自动化,具有多样、快速

质谱解析(四)

  实例一 化合物A的质谱数据及图如下,推导其分子式。 解:图中高质荷比区m/z73,74 m/z73为M+.,与相邻强度较大的碎片离子58之间(15)为合理丢失峰(.CH3),可认为m/z73为化合物A的分子离子

质谱解析程序

解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行。(一)解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。(3) 分析同位素峰簇的

质谱发展简史

世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson 研制成功,但直到20 世纪80 年代,MALDI、ESI 等软电离技术的出现,使生物大分子转变成气相离子成为可能,并极大的提高了质谱测定范围,改善了测量的灵敏度,在一定程度上解决了溶剂分子干扰等问题,使质谱更适合用于

质谱解析小结

   实例一 请写出下列化合物质谱中基峰离子的形成过程。 1,4-二氧环己烷 基峰离子m/z 28 可能的形成过程为:   2-巯基丙酸甲酯

质谱解析(七)

烃类化合物 1. 烷烃 直链烷烃 (1)显示弱的分子离子峰。 (2)由一系列峰簇组成,峰簇之间差14个单位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的顶端形成一平滑曲线,最高点在C3或C4。 (4)比M+.峰质量数低的下一个

质谱干扰来源

质谱干扰1)多原子离子干扰多原子离子干扰是最常见的质谱干扰类型。这些离子,顾名思义是由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子,其干扰来源为:等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如:氩气等离子体中,氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复

质谱联用技术

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器,但定性能力很差,二者结合起来,则能发挥各自专长,使分离和鉴定同时进行。因此,早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究,并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末,这种联用仪器已经达到很高的水

质谱的种类

质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 -飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。②液相色谱-质谱联用仪

质谱解析(九)

  胺类化合物 1.脂肪胺 (1)分子离子峰很弱;往往不出现。 (2)主要裂解方式为α断裂和经过四元环过渡态的氢重排。 (3)出现30、44、58、72…系列30+14n的含氮特征碎片离子峰。  

质谱解析(三)

分子离子峰的识别 A.在质谱图中,分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰(同位素离子及准分子离子峰除外)。 B.分子离子峰是奇电子离子峰。 C.分子离子能合理地丢失碎片(自由基或中性分子),与其相邻的质荷比较小的碎片离子关系合理。 D.氮律:当化合物不含氮或

质谱定量方法

外标法1.单点校正法单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点,当方法存在系统误差时(即,标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况,选定峰高相近的标

质谱是什么

质谱是通过将样品分离成带电离子后再进入质谱仪,通过对质谱图的解析,分析样品的组成、结构和特性的一种分析技术。1、质谱基本原理:质谱仪的基本原理是将样品中的分子离子化并进行分离。在气相中,样品分子会被电离成相应的带电离子,然后通过电场和/或磁场进行分离,使得不同质量的带电离子到达探测器的时间不同。这些

质谱解析(五)

裂解方式 简单开裂 重排开裂    简单开裂 从化学键断裂的方式可分为均裂、异裂和半异裂(σ键先被电离, 然后断裂)。 简单开裂可分为以下主要三种 (1)α-裂解由

质谱解析(一)

质谱图的组成 质谱图由横坐标、纵坐标和棒线组成。 横坐标标明离子质荷比(m/z)的数值, 纵坐标标明各峰的相对强度,    质谱术语 基峰(Base peak) 质谱图中离子

质谱解析(八)

3.芳烃 (1)芳烃类化合物稳定,分子离子峰强。 (2)有烷基取代的,易収生Cα-Cβ键的裂解,生成的苄基离子往往是基峰。91+14 n-苄基苯系列。 (3)也有α断裂,有多甲基叏代时,较显著。 (4)四元环重排;有γ-H,麦氏重排;RDA裂解。 (5)特征峰

质谱检测原理

质谱法的原理如下:待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质

布鲁克推出SCION系列超高性能单四极杆和三重四极杆质谱

  2011年7月18日,美国佛罗里达农残研讨会上,布鲁克发布了SCION TQ™ 三重四极杆和SCION SQ™ 单四极杆质谱仪。该系统具有以往气质联用系统所无法企及的超凡性能,将极大地提高常规测试及应用领域的数据准确度和工作效率。SCION气质联用平台性能卓越,

高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同

环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率

高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同

环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率

高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同

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高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同

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