牛肉中三种氟喹诺酮类兽药残留的UPLC/MS/MS分析方法

质 谱 学 报,第28 卷 第4 期 2007年11月 杜振霞 孙姝琦(北京化工大学) 摘要: 应用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了一套同时分析牛的肌肉组织中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星三种氟喹诺酮类药物残留的方法。该方法采用乙腈萃取牛肉中的残留药物,旋转蒸发至半干,正己烷萃取脂肪,下层溶液过滤,流动相定容后用作UPLC-MS/MS检测样品。经 Waters Acquity BHE C18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据。三种药物的检出限均为0.05 μg•L-1,定量限为0.1 μg•L-1。用外标法定量,50和100 μg•kg-1两个添加水平下,三种物质回收率为63.70%~89.25%,RSD (n=3)为0.45%~8.78%。 关键词 环丙沙星 ......阅读全文

18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案

近日,台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件,导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌,邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,包埋果汁饮料的异味、杂味,也能增强果

使用氟喹诺酮类抗菌药的不良反应

  1.氟喹诺酮类抗菌药的胃肠道反应较为常见,可表现为腹部不适或疼痛、腹泻、恶心或呕吐。  2.中枢神经系统反应,可有头昏、头痛、嗜睡或失眠。  3.氟喹诺酮类抗菌药的过敏反应,皮疹、皮肤瘙痒,偶可发生渗出性多性红斑及血管神经性水肿。少数患者有光敏反应。  4.偶可发生:  (1) 癫痫发作、精神异

测定动物源食品14种β内酰胺类兽药残留量实验_HPLCMS/MS法

实验材料动物肝脏肾脏肌肉鸡蛋牛奶试剂、试剂盒乙腈氢氧化钠磷酸缓冲液仪器、耗材鸡心瓶旋转蒸发器比色管漩涡混匀器离心管实验步骤1.  提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织:称取5.0 g己粉碎样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈-水(15 + 2),均质提取30 s,4000 r/min离心5 min

215种兽药一招秒杀,守护舌尖安全

  SCIEX最新解决方案—一次进样同时检测215种兽药,将3·15曝光的兽药一网打尽  分析测试百科网讯 2017年3•15晚会,曝光了无良商家违规在饲料中使用药物添加剂喹乙醇,让全民再次陷入对食品安全的忧虑。作为整个食品产业链的前端链条,动物饲料的非法添加还会带来相应的兽药残留问题。根据农业部2

UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素(一)

应用优势■ 从乳品或肉类中快速萃取氨基糖苷类抗生素■快速LC/MS/MS分析■直接固相萃取(SPE)净化■低ppb检测限值沃特世解决方案ACQUITY UPLC® 系统ACQUITY® TQD 质谱仪ACQUITY UPLC HSS PFP 色谱柱Oasis® HLB 萃取柱聚丙烯样品瓶 关键词氨基

UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素

  氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物,因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。与其他大多数抗生素不同,这些化合物无法使用乙腈或其他有机溶剂从组织或乳品中萃取出来。在研究中,使用含有三氯乙酸(TCA)的水性缓冲液将氨基糖苷类抗生素从肉类

简化复杂的-GCMS/MS-农药多残留分析方法(二)

起点 2:始于已建立的 GC-MS 方法如果您已有了合适的 GC 方法, 并且知道目标化合物的保留时间, 您可以更新 CDB 里的化合物的保留时间。 接下来,如图 2 所示, 只要从已更新的 CDB 中选取感兴趣的化合物即可。 如前所述, 这样既可以创建 TraceFinder 处理方法,也会生

简化复杂的-GCMS/MS-农药多残留分析方法(一)

概述使农药多残留分析方法的实现变得简单无论起点如何, 创建基于三重四极杆 GC/MS 的农药分析方法这一任务都有可能令人望而生畏。 可能您是初次接触基于 GC-MS 系统的农药分析, 您也许需要获得尽可能多的帮助。 或许您已经进行了一些农药分析, 现在希望扩展目标化合物列表; 又或许您已

化复杂的-GCMS/MS-农药多残留分析方法(三)

图 6 展示了在实际工作中使用 Timed-SRM(智能定时扫描)在单次色谱分析中采集超过 300 种农药的数据的情况。 如表 1 所示, 较之 segment-SRM, Timed-SRM (智能定时扫描)既通过减少需同时采集的离子对的数据而提高了分析的灵敏度, 又提高了单一离子对的驻留时间。 一

LC/MS/MS测定植物源性蛋白中三聚氰胺残留

2007年3月中旬以来,美国发生多起宠物猫、狗中毒死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)从江苏和山东两家公司出口美国的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中检出三聚氰胺成分,并初步认定为宠物食品中含有的大量三聚氰胺是导致猫、狗中毒死亡的原因。 研究报导了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用(HPLC/MS/MS

不同人群使用氟喹诺酮类抗菌药的介绍

  【孕妇及哺乳期妇女用药】  曾用猴进行繁殖研究,剂量高达人用量的10倍,发现本品可致流产。该剂量在猴的血浆峰浓度(Cmax)约为人的2倍。本品在动物中并未证实有致畸作用。然而,在孕妇并未进行合适的、有良好对照的研究,因此本品不宜用于孕妇。本品是否经乳汁分泌尚缺乏资料。当乳妇应用200mg本品时,

使用氟喹诺酮类抗菌药的注意事项介绍

  1.氟喹诺酮类抗菌宜空腹服用,并同时饮水250ml。  2.由于目前大肠埃希菌对诺氟沙星耐药者多见,应在给药前留取尿标本培养,参考细菌药敏结果调整用量。  3.氟喹诺酮类抗菌大剂量应用或尿pH值在7以上时可发生结晶尿。为避免结晶尿的发生,宜多饮水,保持24小时排尿量在1200ml以上。  4.肾

概述氟喹诺酮类抗菌药的药物相互作用

  1.尿碱化剂可减少氟喹诺酮类抗菌药在尿中的溶解度,导致结晶尿和肾毒性。  2.氟喹诺酮类抗菌药与茶碱类合用时可能由于与细胞色素P450结合部位的竞争性抑制,导致茶碱类的肝清除明显减少,血消除半衰期(t1/2)延长,血药浓度升高,出现茶碱中毒症状,如恶心、呕吐、震颤、不安、激动、抽搐、心悸等,故合

食药监总局:氟喹诺酮类药品存在严重的不良反应

  据新华社电国家食品药品监督管理总局21日发布通报,提醒关注氟喹诺酮类药品的严重不良反应。   专家介绍,周围神经病变是氟喹诺酮类药品已知的不良反应,但是最近国内外的不良反应监测数据表明,氟喹诺酮类药品引起的周围神经病变可能是不可逆转的。周围神经病变在使用氟喹诺酮药物治疗后很快就会发生,通常在几

屡遭安全性拷问的氟喹诺酮类抗菌剂

  氟喹诺酮类药物在治疗严重的细菌感染方面具有重要作用,例如某些类型的细菌性肺炎,这类药物的益处大于风险,它们应该作为一种重要治疗选择。  2018年12月21日,美国FDA警告称,服用氟喹诺酮类药物的患者主动脉破损风险较高。具体地说:风险增加的人群包括有主动脉或其它血管阻塞或动脉瘤史、高血压、某些

农业农村部-上半年检测3435批畜禽及蜂产品

  农业农村部公布了2018年上半年各地对畜禽及蜂产品兽药残留监控检测结果。结果显示,各地共检测畜禽及蜂产品兽药残留样品3435批,其中3265批畜禽产品样品全部合格,170批蜂产品样品中有3批不合格。不合格的蜂产品样品中,有2批四环素类残留超标,1批硝基咪唑类残留超标。   据了解,检测样品包括猪

3.15曝光喹乙醇背后:如何应对更多的数百种违禁添加?

  分析测试百科网讯 2017年3•15晚会,曝光了无良商家违规在饲料中使用药物添加剂喹乙醇,让全民再次陷入对食品安全的忧虑。就像电影《我不是潘金莲》中那段名句:“今天有一个李雪莲,明天还会有王雪莲,张雪莲,刘雪莲……”,笔者仍记得前些年不断曝光的瘦肉精、硝基呋喃、己烯雌酚等数不清的违禁添加,今日喹

八氟萘GCMS分析方法

初温50度,以10度每分钟升到200度,保持2分钟。

控制食品中兽药残留的措施有哪些

畜肉及肉制品检测——抗生素类(氯霉素、呋喃四项、磺胺类、喹诺酮类)、违禁添加(瘦肉精)、亚硝酸盐等;禽肉类检测——抗生素类(氯霉素、呋喃四项、磺胺类、喹诺酮类)、违禁添加(地塞米松);水产品检测——抗生素类(氯霉素、呋喃四项)、违禁添加(孔雀石绿);禽蛋类检测——抗生素类(氟苯尼考、氯霉素、呋喃四项

邻苯二甲酸酯类塑化剂UPLCMS/MS分析方法

背景塑化剂检测的重要性众所周知,可是目前应用LC或者LC/MS检测塑化剂的用户面临的最大难题和困扰是:卫生部规定的17种非法添加塑化剂中有几种(如DBP,DIBP,DEHP,DNOP,DINP等)本底干扰非常高,由于环境中无处不在的塑化剂和来自于分析系统本身的干扰,有时本底高达上百ppb,导致无法定

氮吹仪与旋转蒸发的浓缩方法

水浴氮吹仪与旋转蒸发的浓缩方法实验比较了不同提取剂对养殖场畜禽粪便中喹诺酮类与四环素类6种兽药残留的提取效果,确定以EDTA-Mcllvaine与50%Mg(NO3)2-2.5%NH3·H2O混合液进行提取,并考察了两种提取剂混合比例的影响。结果表明,当EDTA-Mcllvaine与50%Mg(NO

比较几种化学合成类抗生素药物及药物残余的检验方法

  抗生素(抗菌素)是指由细菌、放线菌、真菌等微生物经培养而得到的某些产物,或用化学合成法制造的相同或类似的物质。在一定浓度下对病原体有抑制和杀灭作用。目前,世界上生产的抗生素已达200多种,作为饲料添加剂的有60多种。Swan(1968)将抗生素分为治疗用抗生素和饲料用抗生素两类。抗生素在生态环境

新平台实现氟喹诺酮类药物精准快速检测

近日,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业标准物质创新团队成功开发出一种稀土金属有机框架的磁性复合纳米传感材料,该材料可用于荧光和比色双模式检测食品中的氟喹诺酮类药物。相关研究成果发表在《食品化学》(Food Chemistry)上。氟喹诺酮类药物是一类人工合成抗菌药,属第三代及后续代别的

医药界关注氟喹诺酮类药物具有罕见副作用

  2014年,Miriam van Staveren去加纳利群岛休假时发生了感染,耳朵和鼻子十分疼痛。于是,她去找当地的医生看病。医生给她开了6天的左氧氟沙星。   但在回到荷兰阿姆斯特丹后,也就是服药后的两周,Staveren的跟腱开始疼痛不止,接着膝盖和肩膀也开始出现疼痛,之后大腿和脚开始刺

医药界关注氟喹诺酮类药物具有罕见副作用

  2014年,Miriam van Staveren去加纳利群岛休假时发生了感染,耳朵和鼻子十分疼痛。于是,她去找当地的医生看病。医生给她开了6天的左氧氟沙星。  但在回到荷兰阿姆斯特丹后,也就是服药后的两周,Staveren的跟腱开始疼痛不止,接着膝盖和肩膀也开始出现疼痛,之后大腿和脚开始刺痛,

通关秘籍|食品中各类农兽药残留例行检查

食品检测将分为植物源性食品和动物源性食品,下面我们做详细介绍:农药残留 水果蔬菜属于植物源性食品 残留检测项目为:农药及其代谢物残留 采用液相色谱-串联质谱、气相色谱-串联质谱法、气相-ECG检测器  1. 例行检测项目:   甲胺磷、氧乐果、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、

喹诺酮类药物有哪些?

  喹诺酮类药物是一类广谱抗菌药,它们的作用机制是通过妨碍细菌的DNA回旋酶,进一步造成细菌DNA的不可逆损害,从而达到抗菌效果。喹诺酮类药物包括:  诺氟沙星:属于第三代喹诺酮类抗生素,对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌均有较好的抗菌作用,也对支原体、衣原体、淋球菌等有一定的治疗作用。但需要注意,儿童和

最新邻苯二甲酸酯类塑化剂UPLCMS/MS分析方法

  一、背景   塑化剂检测的重要性众所周知,可是目前应用LC或者LC/MS检测塑化剂的用户面临的最大难题和困扰是:卫生部规定的17种非法添加塑化剂中有几种(如DBP,DIBP,DEHP,DNOP,DINP等)本底干扰非常高,由于环境中无处不在的塑化剂和来自于分析系统本身的干扰,有时本底高达上百p

ACQUITY-UPLC/MS/MS测定三聚氰胺

2008年,三聚氰胺事件爆发,国家质检总局、卫生部等有关部门展开对乳制品全面清查,发现有多种婴幼儿奶粉、液态奶、酸奶含有三聚氰胺。随后,糖果、巧克力、咖啡奶精等涉乳食品行业也受到波及,食品行业发生重大的食品安全连锁反应。如何防止“三聚氰胺”卷土重来,我们共同关注着........ 同时测定