EDTA络合滴定法测定钯合金中的钯

一、方法要点

试样用硝酸及盐酸溶解，加过量EDTA络合钯，在pH=5～6的介质中，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA，以测定钯的量。本法适用钯合金中20％～40％的钯。

二、试剂

(1)二甲酚橙：0．2％溶液。

(2)乙酸钠：15％溶液。

(3)氢氧化钠：15％溶液。

(4)浓盐酸及盐酸溶液(1+1)。

(5)浓硝酸及硝酸溶液：(1+1)。

(6)钯标准溶液：称取1．0000g纯钯(99．99％)置于250mL烧杯中，加10mL浓硝酸及0.5mL盐酸(密度1．18g／mL)，加热溶解，冷却后移入1500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液含钯为2μg/mL。

(7)EDTA溶液(0．02mol／L)：称取7．4500g乙二胺四乙酸二钠水合物，溶于约200mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(8)锌标准溶液(0.02mol／L)：称取0．6538g纯锌置于250mL烧杯中，加20mL硝酸(1+1)溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

锌标准溶液对钯的滴定度的标定：

(1)吸取15mL钯标准溶液置于250mL烧杯中，加入25mLED—TA溶液，加约50mL水，以下按分析步骤用锌标准溶液滴定至终点。

(2)吸取25mLEDTA溶液置于250mL烧杯中，滴加4～5滴盐酸(1+1)，加约50mL水，以下按分析步骤用锌标准溶液滴定至终点。

锌标准溶液对钯的滴定度按下式计算：

T=W1/(V0—V1)

式中T——锌标准溶液对钯的滴定度，mg／mL；

W1一吸取的钯标准溶液中总钯量，g；

V0一滴定25mLEDTA溶液消耗锌标准溶液的体积，mL；

V1一一滴定钯标准溶液消耗锌标准溶液的体积，mL。

三、分析步骤

称取0．1000g试样置于250mL烧杯中，加3mL硝酸及10mL盐酸，加热溶解，蒸至近干，再加5mL盐酸蒸至近干。再加4～5滴浓盐酸、25mLEDTA溶液、约50mL水、10mL乙酸钠溶液、5～6滴二甲酚橙溶液，用氢氧化钠溶液中和至试液呈紫红色，再加1～2滴盐酸(1+1)，使试液刚变成橙黄色，最后用锌标准溶液滴定至试液由黄色变成紫红色为终点。

计算：

w(Pd)=[T(V0-V)/W]×100％

式中V——滴定试液时消耗锌标准溶液的体积，mL；

W——试样质量，mg；

V——0滴定空白时消耗锌标准溶液的体积，mL；

T——锌标准溶液对钯的滴定度，mg／mL。