实用分析化学专家——周锦帆教授网络视频讲座

　　2011年3月3日——今天，国家质检总局《检验检疫科学》编辑部责任副主编周锦帆教授70大寿，在这特殊的日子里，周教授做客分析测试百科网，在本网全体员工的祝福声中，度过了一个欢乐、别样的生日。下午两点，周教授与来自全国各地的广大网友共话建立原创性化学分析方法的正规程序，并热情、透彻地解答网友在实际分析工作中遇到的难题，赢得了网友们的一致认可和称赞。

周锦帆教授生日快乐

周锦帆教授做客分析测试百科网

　　网络视频讲座——建立新分析方法的程序

　　分析测试实验室要具备管理和科研能力。实验室管理能力是指能能按标准方法操作获得准确分析结果，实验室科研能力是指能解决在实际工作中碰到的新的分析课题，掌握建立新分析方法的程序。相对来说，实验室管理水平通过努力，容易达标；而实验室科研能力(学术水平)不容易很快提高。

　　建立新分析方法一般包括五个步骤：1）确定欲建立的新分析方法；2）国内外文献调研，并写调研报告；3）根据调研报告，结合本实验室条件制定探索性试验方案；4）做关健性试验，并予以完善、经过大量样品考验，完成新分析方法研究；5）撰写论文—分析研究报告，并在学术刊物上公开发表。

　　确定欲建立的新分析方法（选题）

　　选题的原则是本实验室确实需要解决的分析课题，这样的课题会获得领导的支持；本实验室仪器条件能胜任方法对仪器的要求；一般的实验室刚开始搞分析方法研究可选择难度低的课题，即有100%把握完成的课题，水平较高的实验室可选择难题较高（学术水平较高）的课题；不要过分强调自己的专长，例如，若本单位需要，就应该去研究，不论是色谱还是光谱；科研要有团队精神，不要单干，要齐心协力。

　　选择难度较高的课题的好处是科研人员通过该课题有较大的学术收获，例如，高纯氧化铁中微量铅和砷的光谱分析课题科研人员掌握了离子交换分离技术，扩大了知识面，提高了科研能力。因为学术水平较高，可以在较高水平的杂志上发表，而且难度大的课题，获奖的可能较大。

　　国内外文献调研

　　很多分析化学研究工作，国外学者有可能已做过，尤其是无机分析和农药残留分析，不了解国内外同行的研究现状，不可能作出高水平的学术成果。阅读国外文献，了解国外同行研究现状，以便对自己的研究成果作学术水平的比较；提高自己的外文资料阅读水平，了解国外学者是如何撰写论术论文的（尤其是前言部分），以及如何作分析化学研究的。

　　查阅国外分析化学文献，最主要的是查Anal.Abstr.（英国“分析化学文摘”，简称AA）。也可查Chem.Abstr.（美国“化学文摘”简称CA）。大学生或研究生可通过母校化学系查AA和CA，一般实验室可通过“国家图书馆科技咨询室”委托查阅。研究者通过这些资料，立即了解近二十年来国外同行的研究现状。

　　写调研报告与探索性试验

　　将国内外文献按不同分析方法给予总结并写调研报告（4千字），重点写将采用的分离方法和测定方法的调研报告并说明理由。例如，氧化铁中微量铅、砷、镍和钴的ICP-AES分析，应比较各种分离方法，分离拟采用CL-TBP萃淋树脂分离，测定拟采用大多数实验室的ICP-AES光谱仪。设计分析方法要考虑方法的准确性、实用性、可推广性、创新性（学术价值的核心）等因素。上述研究中，比较了阴离子交换树脂和CL-TBP萃淋树脂的分离效果，发现对砷来说，用CL-TBP萃淋树脂效果更好，所以，采用CL-TBP萃淋树脂分离基体铁。

　　关键性实验

　　对于关键性实验，周教授举了一个CL-TBP萃淋树脂分离-ICPAES法测定高纯氧化铁中微量铅、砷、镍和钴的例子，其关键性实验有：离子交换树脂用量及树脂柱设计；铅、砷、镍和钴在CL-TBP树脂上于HCl和HNO3分配系数Kd的测定；CL-TBP萃淋树脂吸附容量的测定；铅、砷、镍和钴在萃淋树脂上的淋洗曲线；分离效果的检查，有时可用放射性示踪法，一般可用ICP-AES法，分离效果的检查是检查分离的可靠性；样品分析及加入回收试验，尽可能多做各种不同类型样品，以发现样品分析时产生的问题，从而提高分析方法的适用性；标准样品的分析，标准样品的分析尤为重要，是考验分析方法可靠性最重要的方法。关键性实验应重复地做，以便保证数据可靠。

　　撰写论文-分析研究报告

　　撰写论文原则。在“前言”部分客观介绍同行的研究工作，所介绍的实验条件准确、规范，论文内的数据准确可靠，结论客观、准确、可信，参考文献书写规范，写分析化学论文的重点是.前言、关键实验和参考文献。

　　撰写论文目的。作为研究工作的总结，准备发表（分析化学工作者应有较强的发表论文的意识，这很重要）。希望国内外同行能看到你的研究工作，这可提高你的知名度，希望你的论文在读者中留下深刻印象（这是你要追求的）。

　　最后，周教授对分析测试实验室和工作者提出了几点建议。分析实验室除了搞好实验室的管理，还应重视科研，通过科研提高科技人员的素质和能力；一般实验室查阅外文资料的条件差，作为分析人员来说，要有很强的查阅、翻译外文资料的意识，即设法多看外文资料，这是提高自己和研能力的必要条件；每人每年至少全文翻译2篇国外分析化学文献，至于国内杂志，至少要经常看《理化检验-化学分册》杂志；与有经验的分析化学工作者多建立联系，尤其必须知道自己工作领域中谁是有真才实学的专家；现在实验室普通存在的问题：阅读外文文献的条件差、没有真才实学的专家带你，参加学术会议的收获比预想的低，国内学术刊物质量偏低（学术水平和可靠性）有待提高。

　　报告下载：建立(原创性的)分析方法的正规程序

　　网友提问——周教授解答

　　周教授报告结束后，广大网友纷纷要求提问。分析测试百科网小编选出网友们集中关注的几个问题，整理如下：

　　问：污水处理厂污泥中的钙含量分析结果超过25%，不相信这么高，有什么方法可以得到准确的结果？

　　答：用原子吸收来测定钙离子,钙的原子吸收灵敏度很高,加上钙离子的空白很高,所以容易造成误差大，建议用常量法/络合滴定法为好。也可以用以钙离子选择电极为指示电极，EDTA为滴定剂，在pH>12的条件下洛河滴定，此时误差小于2%。如果一定要用原子吸收来测定，要严格控制钙的空白。

　　问：不锈钢餐具中微量有毒有害元素的分析？

　　答：不锈钢餐具可溶出铅、镉的分析是简单的，有标准方法。要测定不锈钢餐具中总的铅、镉，采用光谱法的话，必须用阴离子交换或萃淋树脂分离基体铁，然后再用光谱法测定。

　　问：使用PE 800AAS测定香精香料中的重金属含量，需要注意什么？要做前处理吗？

　　答：因为香精香料中的重金属含量很低，因此要注意试剂及环境的空白。如果要提高10倍的灵敏度，可以用EDTA型的Chelex-100螯合树脂富集后再ICP-AES或无火焰AAS分析。

　　问：方便面调料中Pb的分析？

　　答：方便面调料中含有大量的盐，实际上是大量氯化钠中微量铅的分析，也可以用Chelex-100螯合树脂富集后用ICP-AES或无火焰AAS分析。

　　问：三氯氢硅里面的杂质B和P元素的检测方法

　　答：测定B用光谱法是方便的，但是B的空白是很高的，且空白不稳定，应该不用玻璃器皿而改用塑料器皿，另外一定要十分注意试剂和水的空白。至于P元素的光谱分析是方便的，但是P的光谱分析其斜率稍差，误差会大一点。

　　问：大米中超微量镉的AAS分析？

　　答：这是一项很有意义的工作。如果想镉的分析检测限降低10倍，可用1当量盐酸介质于阴离子交换树脂选择性富集微量镉，此时金也会吸附，其它元素均不吸附。然后用1.6当量洗下镉，然后用无火焰AAS分析。

　　问：煤燃烧后积灰中铝元素的处理方法

　　答：这个问题的核心是铝是以什么形态存在，如果以氧化铝存在，必须设法使其完全溶解，否则结果会偏低。

　　问：紫砂锅具中有害重金属的无损检测方法

　　答：建议用赛默飞世尔科技公司的能量色散X荧光仪无损检测，该仪器的优点是样品室体积大，灵敏度和精度通常能够满足有害重金属的检测。采用帕纳科600W的能量色散X荧光仪，可进一步提高灵敏度和精度。

　　问：曾经使用AAS测定工业三氯化铁溶液中的Fe含量，但数据不稳定，后来使用ICP测试数据重现性也不太好，请问是什么原因？

　　答：大量铁的分析，从准确度来说，最好用容量法。如果一定要用原子吸收法，由于灵敏度太高，为了避免数据不稳定，应注意稀释操作的可靠性，并尽可能减小铁的空白，具体来说注意操作环境的洁净。

　　两个小时的讲座、交流在积极活跃的气氛中悄然而过，网友们依然兴致盎然、意犹未尽，期待着下一次的视频讲座。

　　周锦帆教授简历

　　周锦帆(教授级编审)1963年毕业于南京大学化学系分析化学毕业。1963-1990年在核工业部北京第五研究所分析化学研究室从事核原料和稀有金属的分析化学研究。 1990年9月调入国家商检局。以前主要从事离子交换分离、光谱分析和离子选择电极的研究。并兼任《理化检验》并是《有害物质分析——仪器及应用》主编。

　　周锦帆在分析化学三个方面全国第一，至今国外文献表明在国际也属于先进：（1）离子交换原创性成就及实用（2）复杂物质中微量金属或稀土元素的光谱分析（3）离子选择电极的制作及应用难题的解决。