透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题20问

　　1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少?

　　TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。

　　2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？

　　在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。

　　3.做TEM测试时样品有什么要求？

　　很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

　　4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？

　　透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。 如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

　　5.粉末状样品怎么做TEM？

　　扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

　　6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？

　　XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.

　　7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？

　　能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy 国际标准化术语: EDS-能谱仪 EDX-能谱学

　　8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？

　　捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

　　9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况？

　　用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

　　10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？

　　这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。 11.陶瓷的TEM试样要怎么制作？

　　切片、打磨、离子减薄、FIB。

　　12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？

　　殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》（下册） 北京：科学出版社，2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

　　13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？

　　区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

　　14.SEM如何看氧化层的厚度？

　　通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？ 通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。

　　15.TEM对微晶玻璃的制样要求

　　先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

　　16.电子能量损失谱由哪几部分组成？

　　EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

　　17.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？

　　高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。

　　18.hkl、hkl指的是什么？

　　（hkl）表示晶面指数{hkl}表示晶面族指数 [hkl]表示晶向指数 表示晶向族指数 (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边

　　19.电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？

　　变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。

　　20.氧化鋁TEM选取什么模式？

　　氧化铝最好用lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构。