水质重金属监测精益求精的分析仪器解决方案

　　 工业生产中带来的重金属污染对人类产生了严重的威胁，环境样品中的重金属监测即污染防治是节能减排的重要内容。建立环境节约型社会也是国家十二五规划提出重要的目标。为此，2011年4月21日下午，赛默飞世尔科技的元素分析应用及培训经理李晓波老师在分析测试百科网举行了网络讲座，详细介绍了目前国内外环境质量标准中的更新以及分析方法的选择与比较，以及赛默飞世尔全面的液体样品元素分析工具-iCE3000原 子吸收光谱仪，iCAP6000等离子体光谱仪，XSeries 2 等离子体质谱仪的综合应用。

　　 首先，李老师用引用了一组数据：中国每年有1200万吨粮食遭到重金属污染，直接经济损失超过200亿元；2009年，共发生12起重金属污染事件，致使4035人血铅超标、182人镉超标，引发32起群体性事件；食物中农药残留和重金属对我食品安全存在潜在的巨大问下，其中铅和镉污染问题突出，有36% 的膳食铅摄入量超过安全限量；国家疾控中心对1000名儿童铅中毒情况了进行筛查、检测的结果表明，23.75%的儿童血铅水平超标。这些数据令人触目惊心！可见，重金属污染就发生在我们身边！

　　 环境污染，特别是重金属污染，已经纳入了十二五规划，规划要求重点区域重金属污染物排放量比2007年减少15%，非重点区域重金属污染物排放量不超过2007年水平。正如李老师讲到的，要想预防污染，精确、快速的检测手段自然是必不可少的。

　　 国内外的标准情况：环保部的地表水标准

　　李老师介绍，近年，针对重金属污染，我国出台了诸多标准，如油墨、铝工业等各个行业的，基本都已经出台相关标准。其中，李老师特别提到了地表水质量标准GB 3838-2002，该标准规定了24项基本项目标准限值，5项集中式生活饮用水地表水源地补充项目限值，80项集中式生活饮用地表水源地项目限值，总计109项，即俗称的“109项”。对于每个重金属分析项目，环保部提出了多种分析方法作为选择，包括：火焰原子吸收、石墨炉、原子荧光、分光光度法、ICPOES/MS、极谱法。卫生部生活饮用水标准分析方法GB 5750.0~13，规定了24种金属元素的标准分析方法，包括AA、ICP、ICPMS、AFS等。国际标准中的重金属检测方法则有：ICP、ICPMS、GFAAS。

　　 赛默飞世尔科技环境样品元素分析方案选择

　　 赛默飞世尔可见的元素分析仪器从基本的单元素分析的火焰原子吸收（FAAS）S 3000系列，到检测微量重金属元素石墨炉M系列，再到快速分析、低检出限的的iCAP 6000 ICPMS的环境样品元素分析方案。其中，ICPMS除了四极杆ICPMS XSERIE 2，还有高分辨的ICPMS ELEMENT 2 和 ELEMENT XR，用于进行复杂基体的痕量元素分析，同时还可以进行同位素分析。

赛默飞世尔科技环境样品分析方案

　　 以GB 3838为例，赛默飞世尔科技仪器的检出能力与标准限定值的比较。

　　 地表水环境质谱标准基本项目标准限值，单位μg/L（以Ⅰ类值为参考，总24项中涉及元素8项）

　　 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值，单位μg/L（总5项中涉及元素2项）

　　 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值，单位μg/L（总80项中涉及元素12项），同时涉及金属形态分析。

　　 从GB 3838来看，重金属检测使用的还是以一些普遍的方法，如火焰原子吸收，原子荧光、石墨炉原子吸收等。

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　　原子吸收(AA)——仍然是最主要的分析技术

　　 统计表明，全球三分之一的实验室至少拥有一台原子吸收光谱仪，并将其作为最重要的分析手段。

SDI报告：原子光谱2007

　　Thermo iCE 3000系列原子吸收光谱仪产品包括：单火焰iCE 3300（原S系列）、单石墨炉iCE 3400、iCE 3500（原M6系列）。

Thermo iCE 3000系列产品

　　 环境水样对AAS分析的要求是：火焰和石墨炉切换方便灵活；分析灵敏度高、检出限低；要求的动态线性范围宽；要求测定主量和微量元素；火焰操作方便，对于Cr、Sn可以方便进行空气-乙炔分析；石墨炉简单易用，并具有多种背景校正技术；要求多种QC工具。

　　 针对以上要求，iCE 3500的设计具有以下特点：双原子化器一体化设计，方便火焰和石墨炉的切换；全自动话的火焰系统，耐腐蚀、奶耐高盐的钛燃烧器，惰性聚四氟乙烯雾化室，耐腐蚀Pt/Ir合金与聚四氟乙烯喷嘴雾化器，全自动二进制气体控制，低气体流量，燃烧器高度，气体流量不与仪器个参数最佳化，后排废液，低记忆效应。

　　iCE 3300通过了GB 219000-2008中总铬和总铅的测定，是高灵敏度的火焰法测定，操作简便，节省分析成本。

　　此外，iCE 3000系列还配备了GFTV可视系统，易学易用，ZL的ELC石墨管确保在2800℃使用2000次，寿命是普通石墨管的4-5倍。

　　 SOLAAR Security安全软件可提供符合FDA 21 CFR PART 11规范的相应工具，并提供Validator校验包。

　　 本网收录相关仪器：iCE3000系列原子吸收光谱仪

　　 iCAP 6000系列

　　 iCAP6000系列的以下特点使其在水质分析方面发挥着优势：高灵敏度，多元素检测可达到ppb级检出限；高效率，全谱直读式的ICP光谱仪1分钟内可以完成EPA200.7.30多种元素同时测定；6个数量级线性范围，从饮用水到工业废水检测；长时间运行，耐高盐；操作简单，维护成本较低。

　　 国外在环保领域使用ICP测定已有多年，国内在水和废水检测中，也给出了ICP元素分析推荐波长和检出限。

　　李老师介绍，iCAP 6000系列配备的高灵敏度新一代RACID86检测器，紫外量子化效率高，可达60%以上，全封闭的石英窗保护CID芯片，具有非常好的防溢出效应和很好的信噪比。李老师特别提到了高灵敏度的中阶梯内光学系统，光学部件较少，可靠稳定，所有光学元件都采用MgF涂层，增加光通量，多点分布式趋器系统，快速测定紫外谱线。

　　此外，iCAP 6000系列还集合了方便易用的新波长校正技术（准确度可达0.001nm）、“指纹”摄谱技术、人性化的大进样室、可拆卸的EMT矩管。

　　李老师通过用iCAP6000测定GB5749中限定的18个金属元素得到的非常好的结果说明了这款仪器的优异性能。

iCAP6000方法检出限和测定结果

　　 本网收录相关仪器： iCAP 6000 全谱直读等离子体发射光谱仪

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　　 X Series 2 ICPMS 实用 高效 高性能

　　 X Series 2 ICPMS适合环境样品分析的核心价值在于：长期分析高盐样品的能力；长期稳定性；全面的碰撞反应池技术；免维护保养的质谱系统；四极杆分辨率调节能力满足高含量元素分析；独特的检测器校正技术增加高含量样品分析的仪器易用。特别是其丰富的进样系统：高雾化效率的高效同心圆雾化器、强去溶剂能力低氧化物水平的锥形撞击球雾室、低记忆效应的小体积雾室、适合恒温系统的半导体制冷装置、能够耐受各种腐蚀样品的有机进样系统、耐氢氟酸进样系统、微量进样系统。

 X Series 2 ICPMS

　　 如图所示，X Series 2 ICPMS的特点为：

　　 等离子体样品接口——大锥口设计，这是耐盐的关键，Xt和Xs两种接口适合不同应用的需要。其中Xt接口专为环境样品设计，针对环境样品进行优化，具有长时间高基体样品稳定性、降低的多原子离子干扰、适合于环境样品的灵敏度和动态范围；

　　 Infinit透镜系统——最新型的偏转透镜设计。保护性的离子提取，控制进入碰撞反应池的离子能量分布，提供相对于反应化学和动能歧视需要的最佳能量的离子；碰撞器和分析池之间的离子束补偿电势，降低其他负载，导致非常低的连续背景和获得最好的峰形；

　　 可选择标准模式或高分辨模式；

　　 配备CCT^ED碰撞反应池技术。

　　 此外，X Series 2 ICPMS还可以进行元素形态分析，可以和HPLC联用分析甲基汞。

　　本网收录相关产品：XSeries II电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

水质分析实验室仪器选择

　　

Q&A

　　网友：当前水质分析推荐国家标准大部分是原子吸收方法，如果采用ICP或者ICPMS分析有什么依据？

　　李晓波：如果国家标准中没有提到ICP或ICPMS方法，可以等同采用EPA等国际方法，ICP方法可以等同采用EPA200.7 ，ICPMS可以等同采用EPA200.8。

　　网友：油样用燃烧后马弗炉灰化法测定时，油样燃烧时钠元素是否会因为燃烧高温而损失？

　　李晓波：燃料油中要测定钠、钒、铝、硅这四个元素，钠是不会损失的。

　　网友：标准空白出现吸光度为负值的情况，对检测结果有多少影响？

　　李晓波：如果是火焰法，出现吸光度负值这种情况，应该是在背景校正时的过校产生的，对于石墨炉，这种情况比较少。这些对检测结果不会有太大影响。要解决这个问题，空心阴极灯和氘灯的能量最好能很好的匹配，因为空心阴极灯能量强，氘灯能量弱，就会出现扣背景的负值。

　　网友：用iCE3500 测定钠做标准曲线时，要用加钾电离剂吗！！加不加有何区别??

　　李晓波：方法中推荐还是要加的，加不加还看测定的范围，如果测定的含量比较低，不很明显，如果是大量的，里面会有一些会电离的基体。建议加入，使电离的效应处于比较平衡的状态。

　　网友：iCE会因为燃烧回火爆炸吗？

　　李晓波：火焰原子吸收大家都关心安全的问题，这与操作有关，如果有非常好的水封，在点火时也控制空气在一个正常的压力。大家知道，空气和乙炔是一个正常比，如果空气少了就会产生回火效应。所以，在做火焰时，一定要注意水封和空气、乙炔压力。万一发生回火，iCE还有一个防回火的装置。