PerkinElmer两款新质谱抢先看

　　PerkinElmer两款新质谱抢先看

　　最灵敏的GC/MS  高分辨的LC-TOF

　　【导语】PerkinElmer加速进军质谱市场已经不是意图，继去年推出“随您所思、测您所想”的NexIon 300 ICP-MS，及收购ESI源鼻祖AoB公司后推出第一台LC-MS Flexar SQ 300后；PerkinElmer于今年6月ASMS推出第一台高分辨的AxIon LC-TOF MS，眨眼间又在8月推出了信噪比高达800的全球灵敏度最高的单四极气质联用仪——Clarus SQ 8 GC/MS。

　　西安质谱年会期间，分析测试百科网记者采访了珀金埃尔默仪器（上海）有限公司分析仪器部市场经理祝立群博士，这里将和网友们一起，对今年的两款新品AxION 2 TOF MS和Clarus SQ 8 GC/MS一睹为快，相信很快PerkinElmer会有更多的惊喜带给大家……

　　

　　珀金埃尔默仪器（上海）有限公司分析仪器部市场经理祝立群博士

　　最高灵敏度的GC/MS Clarus平台上的大幅升级

　　主要指标领先全球

　　

　　业界灵敏度最高的气质联用：Clarus SQ 8 GC/MS

　　气质联用（GC/MS）的灵敏度提升已经成为大势所趋，今年，PerkinElmer公司在其成功的Clarus平台上，推出了业界灵敏度最高的气质联用——Clarus SQ 8 GC/MS。Clarus SQ 8的几个足以傲视全球的指标包括：

• 　　业界最高的灵敏度：EI全扫描灵敏度，1 pg 八氟萘，S/N > 800:1
• 　　业界最宽的m/z范围：1.0～1200 amu
• 　　业界领先的扫描速度：12,500 amu/秒
• 　　业界最高的质量轴稳定性：±0.1 amu/48小时
• 　　业界最快的气相色谱降温速度：450℃到50℃小于2分钟

　　PerkinElmer仪器素以稳定可靠著称，质量稳定性是质谱仪性能指标中非常重要的指标，PerkinElmer公司气质的质量轴的稳定性可达±0.1 amu/48小时，单四极杆气质联用作为实验室最常规的、承担大量工作的仪器，稳定可靠是极其重要的。

　　

　　两大技术革新：质谱检测器和离子源

　　据介绍，Clarus气相色谱平台在业界继续保持技术领先；Clarus SQ 8 GC/MS最大的技术革新来源于质谱，最主要体现在检测器和离子源两大方面。

　　Clarifi™检测器：大幅降低噪音，提高灵敏度

　　仪器的灵敏度一般指信噪比S/N，故提高信号（S）和降低噪音（N）都有助于提高灵敏度。虽然利用数据处理（如平滑）等方法可以降低部分噪音；但具有业界最高的灵敏度的Clarus SQ 8 GCMS，主要是对硬件进行了彻底改进，采用了专利的Clarifi™ 检测器，具有以下特性：

　　

　　Clarifi™ 检测器示意图

　　（1）离子通过四极杆之后，使用Constrictor Lens再次聚焦离子束，让更多的离子到达检测器；

　　（2）离子打到离子偏转器（Ion Deflector）上，让离子偏转，过滤掉所有的中性噪音，让目标离子偏转270度，然后再到打拿极。

　　（3）采用专利的高压打拿极（Conversion Dynode），改善信号质量，最大限度地降低噪音。

　　（4）电子倍增器，负源灵敏度更高（Clarus SQ 8 NCI S/N，1pg八氟萘 10,000:1）；采用离散打拿极设计，性能更优越。

　　“创新的检测器大大降低了噪音，所以即使是75升泵的Clarus SQ 8，信噪比指标也高达650:1，比市场上其它250升（或以上）泵的GCMS灵敏度还高。”

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　　SAMRTsource离子源

　　一拧一拔即可拆下， 3分钟抽真空 ，大幅提高效率

　　

　 　“在上一代GC/MS产品中，采用插拔式离子源，清洗离子源已经非常容易，但还需要工具拆螺丝、还有线路连接；在Clarus SQ 8上的SMARTsource离子源（Simplified Maintenance And Removal Technology），采用更先进的工业设计，几秒钟内无需工具、不需另外断开连接的线路，一拧、一拔，即可将包括离子源和离子透镜一同拆下进行清洗、 维护或更换。

　　同时Clarus SQ 8抽真空速度非常快，比如从EI源更换至CI源时，从更换离子源，到再抽真空使仪器达到空气、水峰监测要求，只需3分钟（250升泵系统），大大提高了仪器的使用效率。

　 　仪器可靠的硬件和软件为这种设计提供了保证。Clarus SQ 8离子源和四极杆所采用的材质可以承受快速的升降温，Clarus SQ 8泄真空时，只要离子源温度降到100℃（保护灯丝），软件即可打开阀门直接快速泄掉真空，然后几秒钟从EI源更换到CI源、3分钟内仪器重新抽好真空， 再升温稳定即可做样。所以，一天之内，用户可以随时换源清洗，或者从EI源换到CI源，方便、简单、高效。”

　　Clarus SQ 8 GC/MS的其它优势

　　除了检测器和离子源两大创新，Clarus SQ 8 GC/MS在软件、Swafer微流量控制技术、样品前处理方面还有独特的优势，帮助用户提高灵敏度和效率。

　　1、TurboMass软件：提高分析效率

　　PerkinElmer公司的TurboMass质谱软件一直保持的几大特色：

　　（1）调谐软件和质量校正软件是分开的。

　　市场上其它很多GC/MS，每做一次调谐就必须做一次校正；PerkinElmer的GC/MS由于质量轴具有超凡的稳定性，所以在做完质量校正后，如果质量轴不偏，可以一直调用原校正文件，开机做样只需调谐就可以。“我们很多用户校正文件可用一年。”这样，可进一步提高分析效率，节省时间，快速分析。

　　（2）软件模板功能强大。

　 　“除了丰富的图表设计、报告模块、三离子对、离子比率等报告格式，在符合法规及标准方面，TurboMass软件更简便、更好用。比如它标准配置了 EPA的报告模板，只需调用模板即可使用，EPA监测的化合物全部在化合物列表中列出，用户只需根据需要选中需要报告的化合物即可。”

　　2、Swafer微通道气路控制技术

　　

　　PerkinElmer推出Swafer微通 道气 路控 制技术

　　PerkinElmer于2009年推出低成本、灵活多用的Swafer微通道气路控制方案，可提供对复杂样品（如石油、天然产物、食品饮料等）更好的分离，获得更多、更可靠的数据，目前已经有很多非常好的应用。

　 　“在复杂基质中检测目标化合物，如要提高灵敏度，以前要增加大量的前处理，比较费时，应用也受到一些限制。利用Swafer切换技术，在一台气相色谱主 机上即可实现二维分离。比如，在第一根色谱柱上，已经分开了大部分基质，有少部分分不开的、包含了目标物的组分，通过Swafer切换到第二根不同极性的 色谱柱上分离，可大幅降低本底、提高灵敏度。PerkinElmer的Swafer死体积小，采用惰性的材料，在应用于众多领域后证实：Swafer方法 简便、高效、低成本，可解决很多分离检测难题。”

　　“我们做了很多应用，其中典型的一个是‘啤 酒 中亚 硝 胺的检测’。 亚硝胺有强致癌性，可很难检测。国标方法虽很早就有两个食品中亚硝胺检测的方法，可一直很难推广，两种方法都非常昂贵。第一个是GC法，由于样品本底干扰 大，要求使用对氮化物有特殊响应的NCD或TEA等选择性检测器，一个检测器就要4万多美元，而且不通用；另一个使用高分辨质谱法，同样是非常昂贵的分析 手段。”

　　“我们有一个麦芽公司用户，是啤酒生产企业的主要原料供应商。由于麦芽在烘烤过程中可能会出现亚硝胺，原料采购方普遍要求麦 芽公司提供亚硝胺检测报告。尽管我们利用带捕集阱顶空进样技术为这个用户大大简化了样品前处理方法，但使用气相色谱带特殊氮化物选择性检测器的分析方案依 然非常昂贵。目前由于麦芽加工工艺改进，啤酒终端产品中的亚硝胺的含量很低，而且检测成本高，啤酒中的亚硝胺指标目前没有要求必须检测，但与业内人士讨论 时，他们认为‘如果能用方便、便宜的方法检测，亚硝胺含量依然是啤酒产品要关心的安全指标’；而对于烘烤食品（如熏鱼、熏肉、烤肉串等）加工过程可能产生大量亚硝胺，有必要检测，但因为检测方法昂贵，目前的检测并不普遍。”

　 　“现在我们开发了利用常规气质联用仪检测啤酒中亚硝胺的方法，结合Swafer微通道气路控制技术的二维色谱，可以低成本的检测啤酒中的亚硝胺含量。气质 联用仪目前已经是实验室的常规仪器（而TEA、NCD检测器只能专用），GC/MS还可以同时用于测定农残等其他项目，所以一套GC/MS（带FID）、 一个Swafer附件、加两根色谱柱，即可以满足常规检测应用，也可以用于测定亚硝胺等的特殊应用，既便宜又通用。”

　　“Swafer技术还 可应用在环境检测行业。比如使用顶空气相色谱检测水中挥发性有机物项目，通常需要两个检测器、两根柱子用于苯系物和卤代烃的检测。费钱的做法是买两套仪 器；省钱的做法是买一台顶空和一台气相色谱带两个检测器（FID，ECD），但在做两种不同项目时就来回拆装色谱柱，费时费力。而如果添加了Swafer 技术，则可以实现仪器运行时完全自动切换样品到不同的检测通道，只要在方法编辑时注明即可。即节约了实验室的仪器购置成本，也方便了实际分析检测工作，提 高了运行效率。”

　　3、样品前处理：TurboMatrix顶空和热脱附自动进样器

　　

　　TurboMatrix顶空自动进样器

　 　PerkinElmer公司气相色谱产品的另一个特点是产品线完整，能够为客户提供完整的分析解决方案，其中闻名于世的TurboMatrix顶空和热 脱附自动进样器结合气相色谱、气质联用仪则是分析气体、液体、固体中挥发性有机物的理想解决方案。目前，PerkinElmer公司是市场上挥发性有机物 分析最完整的应用分析方案提供商。

　　一个在食品安全检测中有代表性的例子可以说明这些方案可以为分析过程带来怎样的方便性。食用油中苯 系物是食品安全检测关注的项目，由于苯系物广泛存在，在环境中、食用油加工机械的润滑油中都有可能存在，所有这些途径都有可能对食用油的成品造成污染，前 段时间引起关注的茶树油被环多芳烃污染则是一个典型的例子。但由于油品分析时需要复杂的样品前处理，常常使分析过程繁琐、容易引入误差。如果利用苯系物的 挥发性，使用顶空进样技术，结合高灵敏度的气质联用技术分析，则可以将这个分析过程变得简单、高效，而且数据准确。我们最新的的一篇应用报告就展示了顶空 进样结合最新的高灵敏度Clarus SQ 8GC/MS联用仪测定橄榄油中苯系物的分析结果。

　　TurboMatrix顶空和热脱附自 动进样器历史悠久，性能得到全球广泛验证，而且兼容于几乎所有的气相色谱仪。很多用户即使在购买其它品牌的气相色谱时，也会指明要求配置 PerkinElmer公司的顶空和热脱附自动进样器；甚至有很多用户已经配置了其它品牌的顶空/热脱附仪，在等有了经费时，会再专门购买 PerkinElmer公司的顶空和热脱附自动进样器。因为他们使用下来，确实觉得性能优异。

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　　AxION 2 LC-TOF MS：已经在雅培得到验证

　　

　　AxION 2 LC-TOF MS

　　在购买AoB公司之后，发展LC-MS就成为PerkinElmer公司的一个战略方向。去年推出了单四极杆Flexar SQ MS，今年推出了AxION 2 TOF，明年可能就会有更新的质谱产品出现。

　 　事实上，PerkinElmer公司的LC-TOF技术已经过了多年的验证，AxION不是一款全新的产品。雅培（Abbott）有一套专门做生化药筛 选的平台（PLEX-ID），AxION TOF就是其中的检测系统，在该平台上perkinElmer公司与雅培公司已经合作多年，在美国已售出几十套，在中国也有用户。今年 ASMS，PerkinElmer公司把LC-TOF独立成为一个产品，叫AxION 2 TOF MS（以下简称：AxION）。

　　满足未知物常规定性的要求

　 　AxION推出时有清晰的定位：m/z范围18 ~ 12,000 Da，分辨率12,000 FWHM，质量准确度< 2 ppm，满足常规的小分子应用及小蛋白的一部分应用，倾向用于常规的实验室。比如，测定药物里的未知杂质，食品、化妆品、环境中的未知污染物或添加剂；近 年来，这种测定未知物的应用越来越多。AxION设计中，除了考虑满足常规TOF的定性要求外，还要同时特别强调满足定量和灵敏度的要求，它的动态线性范围是10⁵ ，这是与市场上其他同类型TOF MS的最大区别。

　　提高灵敏度

　　在提高灵敏度方面，PerkinElmer公司对质谱的设计主要体现在：

　　

　　六极杆区：5级真空，V字形离子偏转

　　（1）离子从源区进入后，先通过一个六极杆，该六极杆区设计了5级真空，离子能更有效地聚焦。

　　（2）然后在V字形传输通路上进行离子偏转，消除中性噪音，提高离子传输效率。

　　（3）六极杆有两种操作模式，一种是常规的Pulse模式，一种是Trap模式。Trap模式通过调整设定在六极杆出口的交流电压，可对特定的离子进行富集，然后再送入飞行管，这样可以提高3～5倍的检测灵敏度。

　　

　　比如，用AxION分析非处方药Melatonin（褪黑素，俗称为脑白金）中的杂质时，用Trap模式（下图）比Pulse模式（上图）提高3~5倍的灵敏度，更容易检测到杂质。

　 　另一种提高灵敏度的方式是改进离子源接口的设计。今年随AxION质谱一起推出的，还有安装在离子源上的新型Separation Probe附件，可以有效减小色谱柱和离子源的死体积。LCMS的分析过程中，色谱柱与质谱离子源之间的死体积大小可以直接影响到色谱峰的展宽，从而影响 到分析灵敏度，而Separation Probe可以将色谱柱直接接到质谱离子源喷雾器的顶端，直接连接色谱柱，大大减少了管线的死体积，使出峰更尖锐，灵敏度更高，这种附件特别适合使用 UHPLC时对系统死体积更敏感的应用。这种Separation Probe既可以应用在PerkinElmer的质谱仪上，也可以应用在所有离子源接地设计的质谱仪上，而且拆装方便。

安装在离子源上的新型Separation Probe附件，直接连接色谱柱

　　

　　三大软件：助LC-TOF发挥最大作用

　 　TOF最大的能力是能够通过精确分子量来定性，相应的功能强大的软件对快速锁定目标化合物就非常重要，与AxIONTOF质谱一起发布的还有三款应用软 件。AxION Solo™ 软件是一款界面直观、以化合物为中心的快速数据处理和浏览结果并给出报告的定性软件，可以针对单一目标物或多个目标物，帮实验者在海量数据里，快速找到和 确认目标化合物。AxION XPO™ 软件是一个离线版的报告软件，可以让用户快速筛选样品并给出报告。

　　网络版的AxION eDoor™，可通过开放网络运行，特别适合于科研机构/学校里对仪器了解不多的研究人员、学生，或制药行业中对仪器了解不多的实验人员。他们可以不需要 熟悉不同仪器的操作界面，只需要通过网络在eDoor简洁的操作界面下输入样品信息并选择好规定的方法，再根据软件的提示将样品送到指定的分析仪器上，即 可在自己的实验室或办公室等待软件传来的分析结果报告。而专业的仪器实验人员则可以通过设定不同实验人员的权限，统一管理和维护仪器，大大提高实验室仪器 的运行效率。

　　离子源：双ESI喷针，低流速下保持高灵敏度的APCI

　　PerkinElmer公司收购了AoB公司（Analytica of Branford），该公司的创始人即为获得Nobel奖的John Fenn，目前PerkinElmer公司在ESI离子源设计技术方面一直处于全球领先的地位。

　　目前配置PerkinElmer公司LCMS的ESI离子源，使用可调节的双喷针（Ultraspray 2）技术，喷针的位置可被精细调节来优化灵敏度，两个ESI喷针还可同时进样，做样品的内标校正时，质量测定的准确度更高、更方便。

　 　AxION TOF和Flexar SQ 300单四极液质采用同样的APCI源，该APCI源带有最新的专利技术。与常规的APCI源设计不同，PerkinElmer公司的Field- free APCI源，其电晕针被放置在接地的蒸发器内，这种设计可使流动相在低流速下依然保持很高的灵敏度。在今年ASMS上，PerkinElmer公司有3篇 新的用APCI源做的应用报告，分别检测多 环 芳 烃 PAHs，农 药 残 留，人血清中的羟 基 维 生 素D，开辟了APCI的新应用。

　　

　　

　　另外，双喷针有两种功能，一是仪器校正时方便，二是可以加速实验室的生产率。比如用两个六通阀接两套系统，就可以轮换进样，利用同一个检测器、利用所有的平衡时间，可提高一倍的生产率。一些实验室样品量很大，可以通过这种方式来提高生产率。

　　离子化技术的进展

　　 “今年ASMS上，PerkinElmer公司展示了一个概念产品——DSA离子源（Direct Sample Analysis Source），它是基于APCI离子化的工作原理，样品不需要做任何预处理，直接放置在DSA源下，利用加热的气流使样品挥发，并发生APCI电离，用 AxION TOFMS直接分析样品结果。目前利用DSA可直接分析气体、固体、粉末、药片、液体、纸币表面样品等等，在烟草、食品安全、制药、法医、疾病筛查等方面 都有潜在应用。”

　　

　　【编后语】

　 　观察PerkinElmer公司近两年的表现，每年都不负众望地推出至少两款质谱产品，对于ICP-MS、GC/MS，每次赋予新产品的性能都会震动业 界；对于刚起步的LC/MS，他们的每款产品都把可靠、易用放在了首位，还会伴随有大量的应用，而且非常重视控制和处理软件。这一点，对于中国的厂商是非 常值得借鉴的。

　　Clarus SQ 8 GC/MS和AxION 2 TOF MS两款新产品，还未在中国向用户展开介绍，此文仅是“一睹为快”；相信不久后，大家会发现两款产品更多让人惊喜的性能和应用。

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