粮食粘度测定中的几个问题

　　在实际工作中，我们发现“粘度”的测定比较繁琐，实验结果重复性差，不好掌握。这里，针对粘度测定中的实际问题，发表个人的看法。

　　粮食粘度测定方法在国家标准方法《粮食、油料检验，粮食粘度测定法》中采用的是毛细管粘度计法和恩格拉粘度计法，在实际工作中，为了方便数据比对，多采用毛细管粘度计法。

　　毛细管粘度计法的测定原理是：足够的待测样经粉碎至一定程度，试样悬液在微沸状态下充分糊化，过滤后得到的糊化液具有一定的粘度，将此糊化液倒入毛细管粘度计中，在%#2的恒温条件下，定量糊化液在重力作用下向下移动，不同粘度的糊化液移动相同距离的时间不同，记录该时间，结合该测定用毛细管粘度计常数，计算出测定用糊化液的运动粘度。

　　具体操作过程如下：

　　1样品制备

　　样品经粉碎、过筛，筛上物再反复粉碎（或用研钵研磨）至90%以上试样通过60目筛。

　　样品制备直接关系到试样的糊化和产生的粘度，是影响测定精确度的关键。《标准》中只规定粉碎细度上限，而无下限，这样会造成操作人不同，试验样品细度不同，最好的办法是，固定粉碎机型号，固定操作条件，尽可能使样品制备一致，降低这一系统误差。如果采用旋风磨，则一次粉碎即可达到要求。

　　2糊化

　　2.1糊化

　　试样糊化过程中，必须严格控制三角瓶内样品液均匀分散，不许有结块结团。先以少量水分散试样，然后用剩余水冲洗瓶壁，避免样品颗粒粘在壁上。要保证样液在5min左右开始沸腾并立即计时，同时保持均匀微沸，沸腾过激会使样品液冲入冷凝管，温度过低则样品液不能均匀沸腾导致糊化不完全。

　　样品的糊化与糊化时的温度、条件有很大的关系，极大地影响粘度的测定结果。为保证测定结果的准确性、可比性，对试样量、加水量、糊化液温度及时间等因素要严格控制。由于各地的海拔高度不同，液体的沸点有所差异，糊化的程度就会有所不同，从而造成同一样品在不同地域的测定结果不同。

　　2.2过滤

　　糊化完成后，立即撤离电热器，迅速取下三角瓶并立即将全部样品糊化液倒入$##目筛过滤。过滤时转动筛子要缓慢均匀，不要激烈振击，每次过滤操作条件要一致，收集的滤液量不要有太大差异，过滤后的糊化液温度不低于50℃，最大限度地减少对测定结果的影响。

　　3测定

　　3.1准确吸液

　　因为液体流过毛细管的时间与液面的高度差有关，因此每次吸取的样液要保持一致，最好在蓄液球下沿做一标记，以提高测定的精密度。

　　3.2调垂直

　　毛细管粘度计置于水浴中，必须保证垂直不倾斜，如果倾斜会出现很大的测定误差。

　　3.3恒温

　　水浴温度要恒定在50℃±0.1℃，恒温水浴的温度精度要大于或等于0.1℃，从而避免温度波动过大造成测定数据不准，重复性差。

　　3.4计时

　　计时动作不可明显超前或滞后，观察标线时应前后重叠。

　　3.5清洗

　　毛细管粘度计是否干净也是影响结果的重要因素。因此，每次测定后应立即用温水冲洗出糊化液，再用重铬酸钾———硫酸洗液浸泡，然后用水冲洗，最后用少许酒精冲洗2~3次后，用抽气泵边抽气边吹风干燥。认真检查粘度计中是否还有微小水珠或沾附糊化物，如沾附有糊化物则须用1%淀粉酶液浸泡、洗涤。

　　另外，在操作过程中，温度的准确性及波动大小、粘度计的垂直情况、搅拌水流对粘度计的振动影响、液面流过刻度时间的判断等均对测定结果有影响，应加以注意。

　　多年来，通过对大量样品的测定，发现在粘度的实际测定过程中，由于很难严格满足所有的测定条件，使测定结果变化大、重现性差，成为目前较难掌握的方法。一方面此测定方法还有待于国标的进一步完善，另一方面我们应严格控制操作条件，提高实验技能，使测定结果的误差尽可能小，以满足测定的要求。