玩具中铅含量检测的前处理

重金属铅对人体尤其是儿童有巨大的危害，为此欧盟和美国都制定了玩具中铅含量的限制标准。在执行这些检测标准前，需对样品进行必要的前处理。本文介绍了使用PULVERISETTE 14 和PULVERISETTE 19研磨机进行玩具样品的预粉碎情况。

众所周知，铅是一种有害的重金属，经人体摄入的铅约90%会沉积在骨骼与牙齿中，并能在体内积累。其排出过程也十分缓慢，对人体尤其是儿童有巨大的危害。因此欧盟的EN 71-3标准规定了玩具中的铅含量限制，美国的ASTM F963-07标准也规定了玩具涂料的铅含量标准（max.600 mg/kg）。

检测前处理

拆分部件

为执行上述检测标准，需将玩具进行必须的前处理。 首先将玩具样品（如图1）按照不同的部件拆分开（如图2）。

图2.  分拆后的若干部分。

用研磨机进行样品预粉碎

这里首先使用通用切割粉碎机 PULVERISETTE 19 或者强力切割粉碎机 PULVERISETTE 25来预粉碎这些样品。这两款研磨机的优势是在不使用任何工具的条件下，能方便地打开研磨腔室并更换研磨部件，且机身易于清扫，也可避免交叉污染。

检测样品被粉碎成直径2~4 mm的颗粒，经过分样后进行下一步处理。采用高速旋转粉碎机PULVERISETTE 14将样品粉碎至分析实验所需的200~500μm最终细度。

图3.  用PULVERISETTE 19预粉碎的样品（2 mm筛网）。

注意事项

需要注意的是, 为了尽量减小粉碎过程中高速旋转的刀具对最终实验结果的影响，实验中PULVERISETTE 19的切割刀具需选用不含重金属的碳化钨刀具。如果用液氮或者干冰将实验材料预处理，可使材料更容易被粉碎，随后采取X射线荧光分析来进行进一步的元素分析实验。图中的样品是被粉碎后的塑料玩具，用此方法粉碎带有涂层的木质玩具也有很好的实验效果。

图4.  使用PULVERISETTE 14的最终研磨效果（0.5 mm筛网）。

小结

要检测玩具中的铅含量，必须对样品进行预粉碎。先用PULVERISETTE 19（或PULVERISETTE 25）将检测样品初步粉碎，随后用PULVERISETTE 14将其粉碎至分析实验所需的最终细度，最后用X射线荧光分析进行元素分析实验。用此方法粉碎带有涂层的木质玩具也能达到很好的实验效果。