水分的测定方法（一）

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：

1、热干燥法：

① 常压干燥法（此法用的广泛）；

② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③ 红外线干燥法；

④ 真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法

1、特点与原理

⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

⑴ 水分是唯一挥发成分

这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。

⑵ 水分挥发要完全

对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。

⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例：还原糖+氨基化合物  △→    变色（美拉德反应）+H2O↑

还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3  →   NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2

发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）  △  →H2O+CO2+ NaKC4H4O6

高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？

例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）

所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

3、烘箱干燥法的测定要点

⑴ 取样（称样）

在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。

⑵ 干燥条件的选择

三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。

一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。

4、操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）

＊ 油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。

＊ 对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

＊ 对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。

计算：水分=  G2   －   G1 /   W  

固形物（%）=100 － 水分%

G1 —— 恒重后称量皿重量（g）

G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）

W —— 样品重量（g）

固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。

5、烘箱干燥法产生误差的原因

⑴ 样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；

⑵ 样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；

⑶ 食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；

⑷ 在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；

果糖 C6H12O6   大于70℃  △→C6H6O3 + 3H2O

⑸ 被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；

⑹ 烘干到结束样品重新吸水。