燃烧碘量法测定合金钢中的硫

一、方法要点

试样在高温氧气流中燃烧，硫被氧化为二氧化硫，通入吸收器与水生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，以碘标准溶液滴定，根据碘溶液的消耗量换算出硫含量。

二、试剂

(1)氧化铜：选用一级或二级，使用前应做空白试验。含硫量应小于0．001％。

(2)吸收液：称取可溶性淀粉1．000g，于l00mL水中，加热煮沸至淀粉溶解，冷却后加碘化钾0．3g，稀释至2400mL水中，混匀(使用前取部分溶液滴加碘标准溶液，呈浅蓝色)。

(3)碘标准溶液：称取碘2．000g,置于盛有碘化钾15g及水60mL的烧杯中，待碘完全溶解后，即将溶液移入棕色瓶中，以水稀释至5000mL，混匀备用。

碘标准溶液对硫的滴定度：称取相应含硫量的标准钢样按分析步骤进行。

碘标准溶液对硫的滴定度以T表示，按下式计算：

T=W/V

式中W——标准钢样中含硫量的质量，g；

V——滴定时所消耗碘标准溶液的体积，mL(减去氧化铜消耗碘标准溶液的空白)。

三、分析步骤

称取试样0．5000g，均匀地铺置于瓷舟中，再在表面均匀地覆盖氧化铜1～3g，将管式炉加热至1400℃，在整个管路不漏气的情况下，拨开瓷管一端橡皮塞，用长钩将称样的瓷舟推入瓷管的温度较低处，使瓷舟预热半分钟左右(以免因温度突然增高，而使瓷舟断裂)。再推入瓷管中心最热处，用橡皮塞将瓷管口塞紧。立即打开氧气开关，以每秒2～3个气泡的慢速通氧，直至吸收器中的淀粉吸收液开始褪色。加快通氧速度(以1500mL／min迅速)。然后滴加碘标准溶液，至溶液呈浅蓝色。再继续通氧片刻，如溶液变浅则再滴加碘标准溶液至浅蓝色，直至保持30s不变色即为终点。关闭氧气。滴定终止。

计算

w(S)=（TV/G）×100%

式中T——碘标准溶液对硫的滴定度，g／mL；

V——滴定时所消耗碘标准溶液的体积，mL(减去氧化铜消耗碘标准溶液的空白)；

G——试样质量，g。

四、注意事项

样品在1300℃的氧气流中燃烧，硫化物被氧化为SO2气体。SO2被水吸收，生成亚硫酸，用碘标准溶液滴定，用淀粉为指示剂。

H₂O+I₂+H₂SO₃—→2HI+H₂SO₄