《锌及锌合金钴含量的测定萃取分离火焰原子吸收光谱法》

近日，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01144—2022 锌及锌合金 钴含量的测定 萃取分离-火焰原子吸收光谱法》团体标准。实施日期2023年3月14日。
 
　　本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 12805-2015 实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806 - 2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管；HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范等规程内容编制。
 
　　本文件规定了用萃取分离-火焰原子吸收光谱法测定金属锌及锌合金中钴的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于金属锌及锌合金中0.00005%～0.020%的钴含量的测定。
 
　　方法原理：
 
　　试料用硝酸溶解。在 pH9.6～pH10.0 介质中，采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)-甲基异丁基甲酮萃取富集钴，并与基体锌分离，将有机相喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用钴空心阴极灯做光源，于波长 240.7nm 处分别测量钴的吸光度，计算出相应的钴的质量分数。
 
　　仪器：
 
　　1.一般要求
 
　　所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806—2011 或 GB/T 12808-2015 规定的 A 级。
 
　　2.火焰原子吸收光谱仪
 
　　火焰原子吸收光谱仪，配备钴空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：
 
　　1 ) 灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，钴的特征浓度应不大于0.10μg/mL，检出限不大于0.01μg/mL。
 
　　2) 最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
 
　　3.校准曲线的线性
 
　　将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。
 
　　试液制备：
 
　　将试料置于200mL 烧杯中，分次加入15mL 硝酸，加热蒸发至小体积，冷却。
 
　　萃取分离：
 
　　将试液转移到125mL 分液漏斗中，加1mL 酒石酸钾钠溶液，1滴百里酚蓝指示剂，滴加氨水调至溶液呈蓝色，滴加氨水至氢氧化锌沉淀完全溶解。加入2.0mLDDTC 溶液(此时有大量沉淀出现)，混匀，用水稀释至20mL 左右，放置2min～3min。加入10 mL MIBK，振摇1min(此时沉淀应全部溶解)，静止分层。弃去下层水相。在分液漏斗下塞少量脱脂棉，将有机相过滤到干的 25mL 比色管中。
 
　　测量：
 
　　将有机相试液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于240.7nm 波长处，以空白试验溶液调零，分别测量钴的吸光度，从校准曲线上查出相应的钴的质量。
 
　　校准曲线绘制：
 
　　将有机相试液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于240.7nm 波长处，以空白试验溶液调零，分别测量钴的吸光度，分别以钴的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
 
　　试验报告：
 
　　试验报告应包括以下内容：a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b) 引用本文件所用的方法；c) 结果及表达形式；d) 测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f) 试验日期。

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