发布时间:2018-03-13 14:24 原文链接: 原子荧光法测定蔬菜中铅

在GB18406.1—2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准,规定铅的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难,而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果,于2005年4~5月我们通过研究,建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法,并选择了适宜的分析条件。该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂 AF—610A型原子荧光分析仪(北京瑞利分析仪器公司产);VEKY—AF铅特种空心阴极灯;WR-3A微波消解仪(北京美诚科贸集团);100μg/ml铅标准储备溶液[称取0.1598g高纯硝酸铅,用10ml(1+9)硝酸溶解,移入1000ml容量瓶,用纯水定容至刻度];0.1μg/ml铅标准工作溶液[吸取铅标准储备液5.00ml于500ml容量瓶中,加入5.0ml(1+9)硝酸,用纯水定容;再吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中,加入1.0ml(1+9)硝酸,用纯水定容];15ml/L盐酸溶液;硼氢化钾混合液(称取氢氧化钾2.0g溶于纯水中,加入15.0g硼氢化钾使其溶解,加入15.0g铁氰化钾溶解后并稀释至1000ml)。

1.2 仪器的工作条件 PMT电压270V,HCL主阴极电流80mA,HCL辅助阴极电流0mA,载气流量800mL/min,进样体积1.0ml,原子化器高度7mm,原子化器温度:室温,分析信号:峰面积(读数时间16.0Sec,读数延时3.0Sec),采用泵速100r/min,采样时间9Sec,停泵时间(步骤2)4Sec,注入泵速100r/min,注入时间20Sec,停泵时间(步骤4)5Sec。

2 操作步骤

2.1 样品预处理 取2.5g蔬菜样品加入5ml硝酸(优级纯),再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中,放置过夜后,再置于微波消解仪中,消解程序为:第一工步,500kPa,保持5min;第二工步,800kPa,保持5min;第三工步,400kPa,保持5min。待消解液冷却后转移入50ml容量瓶中,滴加酚酞指示剂2滴,用(1+1)氨水调节为中性后,加入PH=7磷酸缓冲液1ml,并加入0.75ml浓盐酸,再用纯水定容至刻度。

2.2 标准曲线与回归方程 于一组50ml容量瓶中,分别加入0.00,1.25,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50ml铅标准溶液,然后分别加入0.75ml硝酸,用蒸馏水稀释至刻度,此标准系列的浓度分别为0.0,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0μg/L。以15ml/L盐酸为载流, 硼氢化钾混合液为还原剂,按测定程序上机测定。结果见表1。回归方程Y=28.25+37.00x,r=0.999。


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