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气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时间的影响:对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。三、对检测器检测响应的影响:1、FID 检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。2、ECD 检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。3、TCD 检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。 ......阅读全文

液固吸附色谱仪简介 (一)

第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一

气相色谱仪进样系统

在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的

实验猿的苦恼你别猜!记住这些,你是真正的分析实验员

  分离分析法导论  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。  2 色谱法的分离原理 :  当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸

长知识哦,实验员逃不过的104个问题!

  实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦!  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

浅谈气相色谱系统的影响因素

  气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护

气相色谱知识点

  一、气相色谱原理  色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用

气相色谱词条

  1色谱法 chromatography 又称色层法、层析法,是一种对混合物进行分离、分析的方法。1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时,得到了各种不同颜色的谱带,故得名色谱法。以后此法虽逐渐应用于无色物质的分离,但“色谱”一词仍被人们沿用至今。色谱法的原理是基于混合物中各组分在两

气相色谱仪进样系统(三)

1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

气相色谱法

1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

气相色谱,液相色谱,原子吸收光谱能测废水中哪些指标

如何建立气相色谱分析方法在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损

[技术帖] 气相分析操作条件的确定!

在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,并获得满意的结果,除了要选择一根最佳色谱柱以外,还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果,而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。初始操作条件的

气相色谱法(gaschromatography)概述

  用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类﹕固定相是固体的﹐称为气固色谱法﹔固定相是液体的则称为气液色谱法。  简史20世纪30年代﹐P.舒夫坦和A.尤肯发展了气固色谱法。P.C.特纳﹑S.克拉桑﹑E.克里默接踵于后。气液色谱法则是A.T.詹姆斯和马丁﹐A.J.P.提出的

气相毛细管柱色谱仪不分流进样系统

气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(二)

5、操作参数:气相毛细管柱分析以分流进样作为进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,因此,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作参数的优化选择,可得到比较满意的定量精度。(1)气化温度:气化温度一般选择在接近或等于zui高沸点组分的温

气相色谱仪进样系统(二)

1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头

气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(一)

气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个数量级,因此,进样方

基于气相色谱技术在食品检测中的应用研究

  摘要:随着人们生活水平的提高,如何提高食品质量,减少食物中有害物质残留,保障食品的质量与安全是当前食品生产及加工行业的重要任务。完善食品的安全检测体系,加强食品安全检测技术水平迫在眉睫。气相色谱技术因具有操作快速、简便、准确及分离效果好等优点,成为食品安全检测十分重要的检测技术之一。本文就对气相

气相色谱仪进样系统(五)

六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检

气相色谱仪分离条件的选择

气相色谱仪分离条件的选择包括固定相、固定液配比、柱内径、柱长、柱温、载气种类、载气流速、进样方式、进样量和气化温度等选择。一、固定相的选择:根据相似相溶的原则选择。二、固定液配比的选择:配比是指涂在载体上的固定液与载体的质量之比。配比通常在5%~25%。配比越低,载体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,

气液相色谱柱常用知识

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。常用色谱柱简介1.气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB,Ultra-1

气相色谱仪进样系统(四)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

教你如何提高色谱柱柱效

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?   在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔

色谱柱柱效下降会出现什么情况

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?  在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,

色谱仪分离度下降如何解决

色谱仪分离度又称分辨率,用来表征两个相邻色谱峰的分离程度,用R表示。R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。计算公式为:    R越大,表明相邻两组分分离越好。一般说当R<1时,两峰有部分重叠;当R=1.0时,分离度可达98%;当R=1.5时,分离度可达

实验室气相色谱法分析硫磺加收过程

1主题内容与适用范围 在石油加工和自然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体,产业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体,这种方法只有当H2S:SO2为2:1时,才能获得最高转化率。要获得较高的转化率,必须对H2S和SO2进行分析,并且要求分析结果正确可靠。此外,在克劳斯反应过程中还有一些副

气相色谱仪分析检测及高纯气体选择

高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮、氢、氩、氦可作为运载气和保护气;高纯气体可作为配制混合气的底气。对于不同类别的气体,纯度指标不同。  色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则

气相色谱仪分析检测及高纯气体选择

色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充

气相色谱仪分析检测使用方法

   气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则探讨

摘要:气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比