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回收率实验怎么做

主要研究方法(实验设计)及主要技术路线:研究方法盐酸苯海拉明片残渣的定性:显色反应鉴别。盐酸苯海拉明片溶出度检验:溶出度仪器检测。盐酸苯海拉明片的含量测定:紫外分光光度法。统计分析:正态性检验和显著性分析。主要研究方法(实验设计)及主要技术路线:研究方法盐酸苯海拉明片残渣的定性:显色反应鉴别。盐酸苯海拉明片溶出度检验:溶出度仪器检测。盐酸苯海拉明片的含量测定:紫外分光光度法。统计分析:正态性检验和显著性分析。主要技术路线定性鉴别:取本品(约相当于盐酸苯海拉明0.1g),除去糖衣,研细,用氯仿10ml振摇提取,滤过;滤液置水浴上蒸干,残渣在80℃干燥后做一下定性检测。①取残渣约5mg,加硫酸1滴,初显黄色,随即变成橙红色;滴加水,即成白色乳浊液(呈阳性反应)。②取残渣约30mg,加水1ml溶解后,加盐酸1ml,即发生白色乳浊;加热煮沸数分钟,析出油状液体,放冷,凝固成白色蜡状固体(呈阳性反应)。③取残渣30mg,加水5ml使溶解,......阅读全文

QuEChERS结合高效液相色谱测定饲料中的18种β-兴奋剂

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂β -兴奋剂( β -agonist),俗称瘦肉精,在化学上属于苯乙胺类药物,一般具有含苯乙醇胺的母体结构。最早用于1988年,主要用于防治人、畜的支气管哮喘和支气管痉挛。这些药物高剂量添加在饲料中,可以选择性地作用于肾上腺素,

加标回收率总做不好?问题可能出在这里

在实验室里,加标回收率不理想是一项顶让人头痛的事情,因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确,而在实验操作步骤完全正确的情况下,进行问题排查又非常复杂。那么,加标实验要怎么做?哪些地方最容易因起加标实验失败呢? 加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合

加标回收率是什么?如何测定?

  1、加标回收率的作用:  加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。  2、加标回收率的含义:  加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其

食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测方法研究进展

随着生活水平的提高,人们越来越注重食品的安全和卫生问题。食品安全不仅与食品质量有关,还涉及到食品的原料、生产、包装、销售及储存等各个方面,其中包装材料的安全卫生越来越多地被人们关注。塑料材料具有重量轻、运输方便、化学稳定性好、易于加工等特点,具有良好的装饰效果以及食品保护等作用,在食品包装材料中应用

固相微萃取-高效液相色谱法测定细胞培养液中4种生物碱

黄柏为常用中药, 始载于《神农本草经》, 原名“檗木”, 具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效[1]。黄柏的主要药效成分为生物碱[2], 包括黄柏碱、药根碱、巴马丁和小檗碱, 临床上常用于降血压、抗心律失常、抗血小板聚集、降血糖、逆转肿瘤耐药性、抗氧化等[3,4]。细胞药理实验是研究中药药效物质的

改进的QuEChERS测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留

改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留氟吗啉和烯酰吗啉(见图1)属于羧酸酰胺类(carboxylic acid amides,CAAs)真菌杀菌剂,化学名分别为(E,Z)-4-[3-(4-氟苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉和(E,Z)-4-[3-

ICP-MS方法测定镉

  镉是一种自然界普遍存在的、具有蓄积性的有毒重金属元素,可通过食物链进入人体损伤肾脏、肝脏、骨骼、免疫系统和心血管系统等。食用植物油在原料种植、生产加工、运输、贮存过程可能会引入镉,因此,建立食用油中镉的简便、快速、准确分析方法,对于保障食用油质量与安全显得至关重要。  食品中重金属的检测仪器主要

浅谈重金属检测中的加标回收

       加标回收率,指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。加标回收率的测定是实验室内经常用以自控的质量控制技术,检测人员要根据自身检测的项目和检测样品待测物的含量,选取合适

浅谈重金属检测中的加标回收率

加标回收率,指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。加标回收率的测定是实验室内经常用以自控的质量控制技术,检测人员要根据自身检测的项目和检测样品待测物的含量,选取合适的加标量和合适的加标方法,才能保证所检测结果的准确性。 重金属加

顶空固相微萃取测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环

顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环1,4-二氧六环俗称二恶烷,其结构为环状醚,沸点101 ℃,能与水无限混溶。常见用途为合成和反应用溶剂、乳化剂、去垢剂和稳定剂等,会对环境和水质造成一定的污染。国际癌症研究机构评定1,4-二氧六环为2B类可能致癌物[1]。美国、欧盟和日本

顶空固相微萃取 质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素近年来,随着河流、湖泊等地表水富营养化加剧,一些藻、菌微生物过度繁殖生长分泌的嗅味物质所引起的饮用水质量问题已经成为环境领域的研究热点。在我国及世界范围内饮用水行业由土霉味物质2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药

方案优势       12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。               采用标准    

是什么影响了你加标回收率的结果?

影响加标回收率结果的因素很多,除了方法本身固有的因素外,所有影响样品测定结果的因素都会影响加标回收率的结果,此外,添加标准物质的操作,包括标准物质的量的大小,添加的准确性等都对最终回收率结果有直接影响。 加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的质控手段之一,也是分析人员自控的主要方法。由于加标

化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  国家食品药品监督管理局  二O一O年十一月二十九日附录:《化妆品中禁用物质和限用物质检

原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

  摘要:食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(S

液质联用法测定沉积物中有(无)色孔雀石绿的改进

孔雀石綠(MG)是一种合成的工业染料[1]。由于其还具有有效杀灭真菌、寄生虫等病原微生物的作用,在水产养殖中曾被用来预防和治疗受精卵和成鱼的水霉病、鳃霉病和小瓜虫病等,以及用于活鱼运输、暂养和环境的消毒等[2]。然而,孔雀石绿在生物体内有大量蓄积时,表现出高毒、代谢周期长、“三致”等毒副作用,还对生

超滤分离富集ICP-MS法测定海水中6种痕量金属元素

  1 引 言   高分子聚合物螯合-超滤(Polymer complexation-ultrafiltration,PCP-UF)技术出现于20世纪80年代,其原理是水溶性高分子聚合物,如聚乙烯亚胺(Polyethy-leneimine,PEI),与水溶液中的Cu2+, Pb2+, Cd

应用固相萃取(二)

3.3 样品的前处理 3.3.1 提取剂的选择饲料组成极为复杂,对磺胺类药物的提取和测定干扰较大。在本研究中,考察了甲醇、70%酸性甲醇、乙睛和95%乙睛水四种提取剂的提取效果及对测定的影响。结果如图所示。 由图可知以甲醇和70%的酸性甲醇为提取剂时,色谱图基线不平,可能影响样品的测定。而95%乙睛

替代物加标

  啥区别?   其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的,而替代物是监控整个分析过程的。   所以替代物(surrogate)必定是在测试初始就加入,而内标物(internal standard)加入时间一般在定容时。  内标物和替代物定义   内标物---是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯

内标物与替代物的异同点

   其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的,而替代物是监控整个分析过程的。  所以替代物(surrogate)必定是在测试初始就加入,而内标物(internal standard)加入时间一般在定容时。  内标物和替代物定义  内标物--是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质,是用来测定同

关于内标和替代物

环境样品分析结果的准确与否关系到环境质量分析的准确度,没有可靠的数据质量控制方法。数据的可靠性就无从得到保证。现在环境样品中有机污染物分析的数据质量控制方法,其关键部分是替代物和内标物的使用。那么,什么是替代物?替代物如何选择?替代物和内标又有什么区别呢? 环境样品基底复杂,目标物的含量低,需要

新一代萃取材质为检测安全提升保障

  质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节,关系到产品、企业甚至整个行业的发展,而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用,不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。  据了解,人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析,如药物代谢研究

内标物和替代物有什么区别?

  其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的,而替代物是监控整个分析过程的。   所以替代物(surrogate)必定是在测试初始就加入,而内标物(internal standard)加入时间一般在定容时。   内标物和替代物定义   内标物--是加到样品、提取物或标准溶液中已

解读《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录》

.mainarea table td{padding:3px;} 序号名称关键技术及主要技术指标适用范围应用类一、大气污染防治23燃煤烟气多污染物超低排放技术装备采用催化脱硝协同汞氧化、脱硫协同多种污染物脱除、湿式静电烟气深度净化等集成技术,实现多种污染物排

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

  目前,农药残留分析方法很多,其中以色谱技术为主。常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法,新兴色谱技术如免疫亲合色谱法、凝胶渗透色谱法等。气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点[1],可同时、准确、快速

固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素 近年来, 化妆品的安全问题引起了人们的广泛关注[1, 2]。我国化妆品卫生规范(2007版)[3]列出了1 208种禁用物质,其中明确指出了性激素。雌激素是性激素的一种, 是一类生物活性广泛的类固醇化合物[4], 具有促

加标回收率介绍

大家都知道,一个分析方法要作加标回收率,哪么作加标回收率的目的是什么呢?做加标回收率的目的主要是为了验证所选用方法的准确性和可靠性,所以怎么去做如何来做就显得很重要了。 怎样作加标回收率实验,有人曾提出了如下两种方案:1、加标回收率是指向处理好的样品溶液中加入标准溶液,然后通过测定值来看样品溶液中待

德国垃圾分类回收率83%?真相可能跟你想象的不太一样!

近日,《文汇报》报道“德国缘何拥有全球最高垃圾利用率”,指出德国8000余部法律法规支撑了高达83%的全球最高的垃圾分类回收率,经《固废观察》等多个微信公众号转载,在微信朋友圈刮起了一股德国旋风。学习之余,还是觉得有必要就德国垃圾分类回收的某些方面做些随笔式解构,让我们在看到差距的同时,也打破一些神

加标回收率介绍

大家都知道,一个分析方法要作加标回收率,哪么作加标回收率的目的是什么呢?做加标回收率的目的主要是为了验证所选用方法的准确性和可靠性,所以怎么去做如何来做就显得很重要了。 怎样作加标回收率实验,有人曾提出了如下两种方案: 1、加标回收率是指向处理好的样品溶液中加入标准溶液,

气质联用法 测定REACH法规中的蒽油蒽糊类物质

气质联用法 测定REACH法规中的蒽油蒽糊类物质  多环芳烃是蒽油蒽糊的主要成分,具有高毒性、低流动性和难降解性[1],并能通过呼吸、饮食、饮水、皮肤接触等多种途径进入人体,诱发染色体畸变,引发多系统癌变[2-5],已日益受到人们的广泛关注。各国也纷纷出台了限制多环芳烃的法规[6]。